Монографии следует отнести к: Цена в Москве – Типография “Магазин полиграфических услуг”

Ефимовских Реутов РЕЦЕНЗИЯ НА МОНОГРАФИЮ Н.Н. ЗИПУННИКОВА «Университеты учреждаются для преподавания наук в высшей степени». Российское законодательство об университетах XVIII – начала XX века: монография. – Екатеринбург: Издательский дом «Уральская госуд

Выпуск 3 (17) 2012

УДК 34:378.4 (470)

РЕЦЕНЗИЯ НА МОНОГРАФИЮ Н.Н. ЗИПУННИКОВА «Университеты учреждаются для преподавания наук в высшей степени». Российское законодательство об университетах XVIII – начала XX века: монография. – Екатеринбург: Издательский дом «Уральская государственная юридическая академия», 2009. – 440 с.

В.Л. Ефимовских

Кандидат юридических наук, доцент кафедры теории и истории государства и права

Пермский государственный национальный исследовательский университет

614990, г. Пермь, ул. Букирева, 15

E-mail: Этот адрес электронной почты защищен от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра.

В.П. Реутов

Доктор юридических наук, профессор, зав. кафедрой теории и истории государства и права

Пермский государственный национальный исследовательский университет

614990, г. Пермь, ул. Букирева, 15

E-mail: Этот адрес электронной почты защищен от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра.

В общественных науках всегда встречаются такие темы для исследования, которые, некогда появившись, проходят через многие десятилетия, захватывая умы историков, правоведов и философов многих поколений. Такие темы – поистине «вечные вопросы» науки. К числу таких «вечных вопросов», несомненно, следует отнести и «университетский вопрос». Став объектом пристального изучения во второй половине XIX в. (честь первого серьезного почина в разработке этой темы принадлежит М.Ф. Владимирскому-Буданову –

прим. рецензентов), он до сих пор привлекает к себе внимание представителей гуманитарных наук.

В чем же заключается привлекательность данной темы? Не в том ли, что в судьбе университетов, как в зеркале, отражаются судьбы нашего отечества, уровень экономического, политического, духовного и, конечно, правового развития, особенно на переломных этапах? В связи с этим появление среди весьма обширного собрания трудов по университетской тематике монографии Н.

Н Зипунниковой – явление вполне закономерное. Но что позволяет выделить данное исследование из общего «сонма» других работ? Прежде всего то, что в центре внимания автора оказалось богатейшее, сложное, по-своему уникальное законодательство об университетах, выступавшее важнейшим средством проведения университетской (шире – образовательной) политики Российской империи. Таким образом, впервые с позиций историко-правовой науки предпринята попытка не только выявить особенности нормативного массива, регулирующего функционирование российских университетов, но и определить основные тенденции и направления правового регулирования университетского образования. Причем данная попытка покоится на прочном фундаменте богатейшего массива источников формально-юридического характера и иных документов, извлеченных из фондов различных архивохранилищ страны. Достаточно сказать, что автор подверг всестороннему анализу 513 узаконений в сфере университетского образования, не считая иных актов. При этом автор не ограничивается только анализом содержания текста, но и стремится показать причины, условия и сам процесс обсуждения и принятия акта, так как это помогает лучше понять их содержание и сущность как с социальной, так и с технико-юридической точек зрения. В этом отношении работа Н.Н. Зипунниковой представляет классический образец работы с первоисточниками, что становится весьма редким явлением для молодого поколения современных отечественных ученых. Следует отметить внимательное и уважительное отношение автора к трудам других исследователей. Предлагая широкий спектр оценок их выводов и суждений, Н.Н. Зи­пунникова не навязывает читателю свою точку зрения, а оставляет возможность для самостоятельного выбора.

Структура монографии обусловлена характером выбранных источников и используемой методологией и вполне отвечает целям и задачам исследования. Рецензируемая книга состоит из введения, трех глав, подразделенных на параграфы, заключения и приложений.

В первой главе – «Общая характеристика законодательства Российской империи» исследуется законодательство об университетах начиная с XVIII и до начала XX века, дана развернутая характеристика законодательства Российской империи об университетах XVIII – начала XX века. Автор обстоятельно, с большим вниманием и тщательностью, описывает практически все основные нормативные акты, касающиеся университетского образования, уделяя особое внимание уставам российских университетов. Интересны и вполне справедливы выводы, сделанные Н.Н. Зипунниковой в конце главы. В частности, она пишет о том, что университетское законодательство представляло собой обособленный нормативный массив, тяготеющий к оформлению в самостоятельное подразделение структуры законодательства (с. 190).

Правда, трудно согласиться с результатом попыток автора подробно классифицировать акты, относящиеся к регламентации деятельности университетов. Отметив, что выстраивание иерархии актов не представляется возможным (с. 45), автор, тем не менее, пытается это сделать. Причем критерии не всегда четко определены («масштабные» и «частные»), зачастую используются современные критерии, что не всегда возможно для оценки актов прошлого. В качестве примера можно привести использование термина «форма акта».

Он (с. 65–66) понимается то как вид актов, то, вслед за Н.М. Коркуновым, как описание структура акта. Некорректно использован термин «корпоративный акт» (с. 54). В данном случае речь идет о локальном нормативном акте.

Вторая глава – «Юридическое оформление управления российскими университетами в XVIII – начале XX в.» посвящена наиболее важному направлению правового регулирования – управлению университетами. Выделяя два этапа, автор отмечает, что в течение XVIII столетия, не имея специальной отрасли управления университетами, законодатель изобретал нетипичные конструкции и модели отношений государства с университетами, являвшимися государственными учреждениями (с. 201). С образованием Министерства народного просвещения в 1802 г. складывается единая отрасль управления образованием, в том числе университетским, причем с такими принципиальными новшествами, как система учебных округов и попечительство. Нельзя не согласиться с утверждением автора, что эволюция управления университетами свидетельствовала о стремлении государства к максимальной централизации образовательных процессов, что особенно ярко проявлялось в периоды общеуниверситетской реакции в двадцатые годы и на рубеже сороковых – пятидесятых годов XIX века.

При этом Н.Н. Зипунникова не ограничивается простой констатацией фактов, а рассматривает всю совокупность факторов как объективного, так и субъективного порядка, влиявшего на данные процессы.

Весьма ценным, с точки зрения понимания правового регулирования управления университетами, представляется анализ проблемы университетской автономии. Теоретические построения и выводы автора, ставшие итогом этого анализа, не вызывают сомнений. Прежде всего это относится к выводу об отсутствии многоуровневого самоуправления в классическом (европейском) понимании данной категории. Автономия российских университетов, как отмечается в работе, носила ограниченный характер, что было прямым следствием государственного происхождения университетов и узкоутилитарной цели образования. И в данном случае следует говорить не столько об автономии университетов, сколько о «некоторой степени дозированной инициативы», предоставляемой государством (с. 261). Вместе с тем хотелось бы отметить, что само содержание и выводы автора по данной проблеме выглядели бы более обоснованными и, главное, более убедительными для неискушенного читателя при наличии характеристики основных западных моделей университетской автономии – немецкой и французской.

Это тем более необходимо, что автор достаточно часто сравнивает отдельные проявления университетской автономии в России с автономией германских и французских университетов. В ряде случаев имеют место и некоторые недоговоренности. Например, вскользь упоминая о закрытии в 1832 г. одного из старейших университетов – Виленского (с. 244), автор оставляет открытым вопрос о причинах подобных действий правительства. И даже тем, кто свяжет это с польским восстанием 1830 – 1831 гг. и общей политикой русификации университетов, было бы интересно ознакомиться с официальным обоснованием закрытия университета.

Безусловно одно – содержание этой главы дает пищу для размышления не только о прошлом, но и современном состоянии университетской автономии, роли и места государства в правовом регулировании управления университетами.

В третьей главе – «Особенности отдельных направлений правового регулирования университетского образования» рассматривается собственно образовательная политика государства, формирование правового статуса преподавательского состава и студентов. Принципиальную особенность регулирования образовательной деятельности российских университетов автор видит, и это вполне справедливо, в своеобразной стандартизации образования. При этом отмечаются как позитивные, так и негативные стороны этого процесса. Позитивная значимость стандартизации, с точки зрения Н.Н. Зипунниковой, была велика. С одной стороны, предписывая конкретный цикл учебных дисциплин, государство создавало условия для развития российской науки. С другой – стимулировало эффективное функционирование института государственной службы, устанавливая перечень именно тех обязательных учебных дисциплин, которые составляли основу подготовки государственных служащих. Особенно отчетливо, как показывает автор, это проявлялось в регулировании университетского юридического образования и превращения юридической науки в инструмент государственной политики (с. 308).

Негативные последствия стандартизации, по мнению автора, заключались в ограничении внутренней университетской инициативы и независимости, содержательной ограниченности преподавания. Как это ни парадоксально, но конкретное проявление этой ограниченности, заключающейся в попытке деления изучаемых курсов на главные и дополнительные (с. 298), в «наступлении» на теоретическую и историко-правовую часть юридической науки (с. 299), весьма созвучно нынешнему времени. А имевшее одно время практика составления конспектов преподаваемых в университетах наук с их представлением на утверждение в Министерство народного просвещения (с. 283) рождает ассоциации с современными учебно-методическими комплексами. Вслед за автором следует также признать, что существенным недостатком являлось отсутствие продуманной стратегии законодательной политики правительства.

Определенный интерес для читателей представляют и результаты исследования законодательства по формированию правового статуса преподавателей и студентов Российской империи. Автор отмечает, что с развитием законодательства об университетах формировался и правовой статус преподавателей в самом обширном проявлении составляющих его компонентов. Подробной регламентации подверглась профессиональная деятельность преподавателей: регулировались отношения, связанные с приемом на работу, ее условиями, правами и обязанностями, порядком повышения квалификации, пенсионным обеспечением. Определяющей содержательной характеристикой статуса преподавателей, по мнению автора (с которым нельзя не согласиться), являлась связь с государственной службой, постепенное юридическое оформление профессорско-преподавательского корпуса в качестве чиновников с соответствующим включением в систему классных чинов (с. 349).

Представляет интерес изложение Н.Н. Зипунниковой вопроса научной аттестации профессорско-преподавательского состава университетов. Как показано в работе, в России, как и в Европе, не было (в Европе нет и по сей день) особых ученых званий. Занятие должности доцента или профессора бывает связано с наличием у претендента ученой степени и ряда других обстоятельств. Переход в другой вуз вовсе не гарантирует занятия аналогичной должности. Одному из авторов настоящей рецензии уже приходилось выступить в печати с предложением об отказе от присвоения ученого звания доцента и профессора. Прочтение сочинения Н.Н. Зипунниковой только укрепило нас в признании необходимости подобной реформы.

Данная работа позволяет полнее узнать и о правовом статусе студентов российских университетов. Как и в статусе преподавателей, в правовом положении студентов основополагающим элементом являлась связь с государственной службой (с. 350). Полностью соглашаясь с автором, позволим привести замечание М.Ф. Владимирского-Буданова, чья идея стала отправной точкой для подобного вывода, была развита и наполнена конкретным содержанием в рецензируемом исследовании. «Понятие службы и образования смешиваются… Отсюда на первом плане в деле образования – выучка, а не образование в собственном смысле; отсюда и цель образования чисто внешняя – добывание хлеба и выслуга; отсюда и сама профессия в руках таким образом подготовленных людей получает чисто чиновнический, внешне-служебный характер…»

Объектом детального исследования в процессе их развития и изменений становятся и другие компоненты правового положения университетского студенчества: прием в университеты, установление различий между студентами и вольнослушателями, срок обучения, университетские экзамены, права и обязанности студентов и их ответственность.

Весьма интересны наблюдения автора в отношении правового статуса казенных студентов, т.е. содержавшихся за счет государственного бюджета и получавших стипендию. Институт казенных (казеннокоштных) студентов впервые был законодательно оформлен Регламентом 1747 г. и с этого времени стал предметом особого внимания законодателя. Думается, что для многих читателей, особенно из молодого поколения, станет откровением некоторые элементы статуса казеннокоштных студентов. Например, наличие запрета на женитьбу во время обучения, получение разрешения университетского начальства на любой выезд из города, наличие особого контроля со стороны специальных инспекторов за поведением и прилежанием казенных студентов, обязанность прослужить по соответствующему ведомству не менее 6 лет после окончания университета (с. 360–364).

В заключении изложены основные положения, достоверность и обоснованность которых подтверждена всем содержанием глав монографии. Причем многие из них дают повод для размышления о современном состоянии отечественного высшего образования, роли и места государства в условиях модернизации образовательной сферы и присутствия в ней частной инициативы.

Конечно, у данной работы есть, кроме отмеченных выше, и другие погрешности и недоговоренности. Однако они не умаляют значения проведенного Н.Н. Зипунниковой исследования, которое открывает новые перспективы в изучении истории российской образовательной политики.

Рецензия на монографию — prorector.org

Наличие минимум двух авторитетных положительных рецензий на монографию – обязательное условие для ее публикации. Рецензенты должны быть докторами наук по обозначенной научной специальности. Конечно, идеальным будет вариант, когда эксперты настолько заинтересуются результатами исследования, что добросовестно прочтут весь научный труд и сами напишут экспертное заключение. Однако на практике гораздо чаще встречается необходимость написать обе рецензии самому автору монографии. Это не очень сложно, нужно только ознакомиться с основными требованиями к этому документу.

Требования к написанию рецензии на монографию

С нормативно-законодательной точки зрения строгих требований, выставляемых конкретно к рецензии, не существует. Однако в научных кругах принято все делать по правилам, особенно, если дело касается официальных документов. В противном случае рецензию признают «слабой», неаргументированной, а негативное мнение о рецензии может незаслуженно испортить впечатление и от самой монографии.

К рекомендациям, которые следует принять в качестве обязательных к исполнению, можно отнести следующие:

• основная суть статьи – критический анализ монографии, а не ее краткий пересказ;
• основное содержание – объективная характеристика и оценка основополагающих моментов работы;
• стиль рецензии – научный с элементами научно-публицистического;
• форма подачи – произвольная, но с обязательным присутствием отдельных структурных моментов, о которых подробнее сказано ниже;
• стиль подачи – доброжелательный, приветствуется наличие подспудного посыла к чтению.

Полезно перед написанием подумать, чем может заинтересовать монография будущего читателя, какие вопросы у него могут возникнуть, и написать анализ, ориентируясь именно на эти ключевые для читателя моменты.

Требования к оформлению рецензии на монографию

Объем качественной рецензии варьируется в районе 4000 знаков с пробелами (приблизительно 2 страницы текста). Технические требования к оформлению текста сводятся к требованиям, выставляемым ко всем документам научного плана. Это стандартный формат А4 с книжной ориентацией и использованием 12 или 14 кегля шрифта TimesNewRoman и полуторного межстрочного интервала.

Обязательны наличие в рецензии мотивированной рекомендации к публикации (или в отказе в ней), точных данных об авторе рецензии и месте его работы, подтвержденных подписью рецензента и печатью учреждения.

Возможна отправка рецензии по электронной почте (актуально, если автор рецензии – зарубежный ученый).

Пример рецензии на монографию

Есть смысл рассмотреть структуру классической рецензии на примере так называемой «рыбы» (готового шаблона написания):

Введение – несколько предложений, дающих представление о степени актуальности исследуемой темы.

Рецензируемая монография посвящена … (название темы), которая в последнее время вызывает повышенное внимание не только со стороны исследователей, но и в современном обществе. Академический интерес к этой проблеме объясняется желанием ученых … (найти корни явления/систематизировать признаки/обнаружить причины и пр.). С практической точки зрения привлекательной выглядит возможность …

Свободное перечисление (с кратким анализом) наиболее интересных и удачных находок автора в общей массе идей, теорий и концепций, рассмотренных в монографии. Для убедительности можно привести отдельные цитаты из числа наиболее ярких.

Несмотря на наличие большого количества опубликованных отечественными и зарубежными исследователями работ по данной теме, автору удалось найти уникальный подход к ее анализу/решению, что выгодно выделяет данную монографию из массы ранее опубликованных трудов.

Нестандартной является и попытка вписать проблему… в более широкий контекст научных разработок.

Интересным выглядит и тезис о …, который настолько убедительно подкреплен фактами и логическими доводами, что с ним сложно не согласиться.

Идея автора о … также может быть отнесена к списку несомненных достоинств исследования.

Определить авторский вклад в развитие отдельных сторон науки (в теорию, практику, методологию).

В рамках проведенного исследования автором неожиданным образом структурированы имеющиеся в науке …(причины возникновения/способы анализа/методы исследования), что открывает новые возможности для … (развития методологии изучения науки).

Выявить результаты исследования, которые можно причислить к наиболее важным, аргументированно объяснить их ценность.

В результате глубокого и методически логичного анализа обширного фактологического материала автору удалось прийти к весьма неожиданным, но убедительно аргументированным выводам, которые вкратце можно свести к следующим: …

Рекомендовать монографию к публикации, сопроводив рекомендацию парой предложений о предпочтительной целевой аудитории и возможной пользе книги для данной категории читателей. Если есть существенные недочеты, можно вписать необходимость доработки.

Монография, несомненно, имеет достаточно весомое научное значение, будет интересна для …(студентов/научных работников …области науки), может быть рекомендована к публикации (вариант – при условии устранения следующего недочета …). 

Заверить рецензию печатью (штампом) учреждения и подписью эксперта, предварительно указав не только его именные данные, но и имеющиеся научные регалии.

Доктор … наук, профессор … университета … (ФИО), подпись, гербовая печать учреждения.

Пример рецензии на монографию по истории России

Особая ответственность ложится на рецензентов научных трудов по истории России. В современном обществе подобные работы вызывают особый интерес и большой резонанс. К сожалению, многие исторические факты сейчас не просто пересматриваются, но и нередко искажаются, даже умышленно фальсифицируются, особенно в концепциях зарубежных ученых.

Рецензируя монографию по истории России, эксперту необходимо обратить пристальное внимание на точность и интерпретацию приведенных фактов, а также на убедительность аргументации автора. Особенно это актуально при анализе работ по новой и новейшей истории, поскольку в мире наблюдается устойчивая тенденция к искажению событий этого времени и преуменьшению роли России в событиях мирового масштаба, особенно касающихся Второй мировой войны.

Автору монографии по истории России и его рецензентам необходимо не просто иметь хорошую базу классических знаний в этой области, но и быть в курсе всех альтернативных точек зрения, широко распространенных в современном мире, иметь крепкую собственную позицию и уметь отстаивать ее в любом научном споре.

Анализ монографий – European Pharmaceutical Review

статья

32

АКЦИИ

Опубликовано: 22 августа 2005 | |

Монографии Европейской фармакопеи (Ph. Eur.)1 подлежат регулярной адаптации, чтобы соответствовать растущим требованиям к качеству. В этом вкладе описывается эволюция аналитических требований и методов в монографиях по органическим веществам. Эти монографии обычно содержат определение подзаголовков, признаки, идентификацию, тесты, количественный анализ и примеси.

Монографии Европейской фармакопеи (Ph. Eur.)1 подлежат регулярной адаптации, чтобы соответствовать растущим требованиям к качеству. В этом вкладе описывается эволюция аналитических требований и методов в монографиях по органическим веществам. Эти монографии обычно содержат определение подзаголовков, признаки, идентификацию, тесты, количественный анализ и примеси.

Монографии Европейской фармакопеи (Ph. Eur.)1 подлежат регулярной адаптации, чтобы соответствовать растущим требованиям к качеству. В этом вкладе описывается эволюция аналитических требований и методов в монографиях по органическим веществам. Эти монографии обычно содержат определение подзаголовков, признаки, идентификацию, тесты, количественный анализ и примеси.

Общий стиль становится короче и прямее. Поскольку текущее 5-е издание содержит не только недавно разработанные монографии, можно наблюдать смешение разных стилей.

Определение

В определении в основном сообщается химическое название и пределы содержания, рассчитанные для «сухого» материала, в этом случае учитываются потери при сушке, или для «безводного» материала, в котором если учитывать содержание воды. Эти методы более подробно обсуждаются в разделе «Тесты».

Пределы содержания, конечно же, зависят от чистоты вещества: как правило, пределы содержания более строгие для синтетического вещества, чем для природного вещества, такого как антибиотик, полученный путем ферментации. Действительно, первый легче поддается очистке на разных стадиях синтеза, тогда как второй содержит примеси брожения, которые часто трудно удалить.

Но аналитическая техника также влияет на ограничения содержания. Таким образом, наблюдается, что для классических методов титрования 9Часто назначаются пределы 9-101%, тогда как для методов анализа УФ-спектроскопии (УФ) обычны пределы 97-103%. Это связано с лучшей воспроизводимостью, которую можно получить при титровании, и более ограниченной точностью спектроскопического метода, особенно если используются определенные значения поглощения, и поэтому калибровка спектрофотометра становится важным фактором. Для методов жидкостной хроматографии (ЖХ) пределы также шире; классически 98-102% для веществ, которые могут быть получены с высокой степенью чистоты, и это связано с воспроизводимостью метода, а также со специфичностью. Действительно, в отличие от методов титрования, примеси не влияют на конечное значение анализа в ЖХ. Ввиду этого логичнее было бы иметь асимметричные пределы на уровне около 100%. Долгое время это был Ph. Eur. политика объединения менее специфичного метода анализа с более специфичным хроматографическим тестом на родственные вещества. Это имеет то преимущество, что в анализе достигается хорошая точность, но точность ниже из-за интерференции примесей. Однако количество примесей обычно ограничивается тестом на родственные вещества. Это широко обсуждалось в недавней статье2.

Преимущество титрования в том, что не требуется эталонное вещество с официально заявленным содержанием. Стандартные вещества удорожают анализы. Действительно, хотя обычно они не подвергаются специальной обработке для повышения чистоты (обычно используются производственные партии хорошего качества), они должны тщательно исследоваться в совместных исследованиях с пятью или более лабораториями для определения содержания активного вещества. Это в основном подразумевает выполнение титрования, жидкостной хроматографии и/или других методов для определения примесей, потерь при сушке и/или содержания воды и газовой хроматографии (ГХ) для определения летучих компонентов.

Символы

Символы дают общую информацию о таких свойствах, как внешний вид (цвет, кристалличность и полиморфизм), растворимость и гигроскопичность. Информация в этом параграфе не должна рассматриваться как строгие аналитические требования, хотя явное отклонение от описанных свойств указывает на несоответствие. Кроме того, недоступны аналитические методы для проведения точных измерений. Действительно, Ph. Eur. не описывает метод определения цвета твердых веществ, а методы определения растворимости и гигроскопичности являются приблизительными. Чтобы определить, является ли вещество кристаллическим, используют порошковую рентгеновскую дифракцию. Если для данного вещества необходимо использовать четко определенную кристаллическую форму по соображениям активности, то тест (температура плавления, инфракрасное (ИК) рентгеновское излучение) будет предоставлен под идентификацией. Точки плавления сообщаются только для информации и, вероятно, исчезнут из символов в будущем. Такие характеристики, как запах или вкус, больше не упоминаются в недавних монографиях.

Идентификация

Для идентификации требуются селективные методы с высокой специфичностью, но они не обязательно должны быть чувствительными.

Идентификационные тесты должны подтвердить идентичность, указанную на этикетке, а не выявить совершенно неизвестные структуры. Если вещество также предполагается использовать в (больничных) аптеках, где доступно менее сложное оборудование, предоставляется вторая серия идентификаторов, которую можно использовать только в том случае, если первая уже использовалась выше по цепочке распределения. Инфракрасная спектроскопия все больше и больше вытесняет такие методы, как цветные реакции, определение точки плавления и УФ-спектроскопия. ИК часто используется отдельно или, в случае некоторых солей, в сочетании с тестом на противоион. Какое-то время ИК использовался с эталонным спектром, но в последних монографиях эталонные вещества вводятся систематически. Эти эталонные вещества легче производить, чем вещества для количественной работы, потому что точное содержание не определено. Верно, что гораздо лучшую специфичность можно получить, если сравниваемые спектры получены на одном и том же оборудовании. При необходимости по причинам специфичности к ИР добавляется дополнительный тест. УФ менее специфичен, чем ИК, потому что спектр проще. С другой стороны, легче интерпретировать УФ-результаты (длина волны максимумов и значения удельного поглощения), тогда как в ИК-диапазоне требуется хотя бы некоторый опыт, чтобы решить, идентичны ли спектры.

Хроматография также является селективным методом. Широко используется тонкослойная хроматография (ТСХ). Однако замечено, что ИК заменяет ТСХ в недавних монографиях. Оба метода требуют эталонного вещества, но ИК быстрее и дает лучшую специфичность. Кроме того, во многих методах ТСХ используется несколько эталонных веществ для проверки разрешения метода, на которое могут влиять хроматографические условия, такие как качество неподвижной фазы. Таким образом, использование ТСХ более ограничено вторым идентификационным рядом.

Жидкостная хроматография (ЖХ) и газовая хроматография используются реже – последняя еще и потому, что мало летучих веществ. Преимущество ЖХ состоит в том, что в одном и том же цикле можно определить идентичность, чистоту и анализ.

Удельное оптическое вращение используется для идентификации энантиомера. Это также может быть достигнуто с помощью энантиоселективной ЖХ, которая намного сложнее в выполнении и требует эталонных веществ. Угол поворота используется, чтобы отличить рацемат от энантиомера.

Тесты

Тесты в первую очередь должны быть чувствительными, потому что должны быть обнаружены небольшие количества примесей.

Сначала будут обсуждаться общие тесты для контроля чистоты, а затем будут рассмотрены тесты для родственных веществ.

В последних монографиях оформление раствора предписано только для веществ для парентерального применения. При этом первостепенное значение имеет прозрачность раствора, но чаще всего исследуют и его цвет. В недавних монографиях, когда допускается относительно большее количество цвета, цвет часто проверяют тестом на поглощение в зоне 400-450 нм. Очень слабые цвета трудно измерить на спектрофотометре с короткими кюветами.

Примеси кислотного или щелочного характера обнаруживаются с помощью теста pH или теста на кислотность/щелочность. Этот последний тест, включающий титрование, назначается только тогда, когда буферная способность испытуемого раствора достаточно слаба.

Оптическое вращение используется в последних монографиях для контроля энантиомерной чистоты или, в случае рацематов, для контроля отсутствия оптической активности. В последнем случае испытание назначают только в том случае, если доказана достаточная чувствительность метода.

Тест на содержание тяжелых металлов и тест на сульфатную золу для контроля чистоты минералов предписаны в качестве общих тестов контроля качества. Оба потребляют много вещества (1 г) и трудоемки. Тест на тяжелые металлы назначается в зависимости от суточной дозы, обычного периода лечения и пути введения. Доступно шесть методов, и в 5-м издании чувствительность всех методов может быть улучшена путем фильтрации очень слабо окрашенных растворов на фильтре, что облегчает интерпретацию. В каждый метод был добавлен дополнительный тест, который позволяет контролировать влияние исследуемого вещества на тест. Правда, в настоящее время существуют более эффективные методы (ААС, ИСП-МС) для контроля тяжелых металлов, но их внедрение в ежедневный рутинный анализ пока не рассматривается из-за недостаточной доступности оборудования. Для очень дорогих веществ испытание на сульфатную золу можно не проводить.

Простые тесты на посторонние катионы или анионы все еще используются, но цветовые реакции и УФ-тесты родственных веществ в значительной степени заменены хроматографическими тестами.

Определение содержания воды методом титрования по Карлу Фишеру (KF) является более точным, чем определение потери при высушивании (LoD), которое позволяет проводить более общие измерения летучих веществ. Тест KF обычно проводится в растворе, тогда как LoD не всегда исключает растворители, которые связаны внутри твердых структур. Более конкретную информацию об остаточных растворителях можно получить с помощью ГХ. В целом применимы правила ICH для остаточных растворителей3, и в монографиях это не повторяется. Только когда разрешены уровни выше, чем уровни ICH, тест остается предписанным, и при необходимости описывается метод.

Методы ТСХ для родственных примесей систематически заменяются ЖХ. Это связано с большей специфичностью ЖХ, а также с тем, что неинструментальная ТСХ не позволяет подводить итоги по примесям. Сканеры ТСХ, которые позволяют получать такие количественные результаты ТСХ, не используются, поскольку считалось, что ЖХ дает, по крайней мере, одинаково хорошие результаты, а оборудование для ЖХ более доступно. Однако ТСХ по-прежнему важна для анализа растительных материалов, например, когда сложный состав пробы менее совместим с использованием дорогих колонок, которые легко загрязняются.

Намерение 5-го издания состояло в том, чтобы иметь методы ЖХ, которые полностью соответствуют предписаниям ICH для примесей, хотя они описаны только для новых лекарственных веществ. Это означает, что для максимальной суточной дозы, не превышающей 2 г/сут, порог сообщения составляет 0,05%, а порог идентификации составляет 0,10%. Основная проблема заключается в том, что указанные примеси должны быть локализованы на хроматограмме, а монография не всегда дает возможность сделать это. Наилучший метод локализации определенных примесей — с помощью эталонных веществ отдельных примесей или эталонного вещества для идентификации примесей, которое содержит смесь примесей и для которого имеется образец хроматограммы. Однако в некоторых монографиях это не приводится, а указывается только относительное время удерживания (RRT) для идентификации пиков. В некоторых случаях отсутствуют даже РРТ. Было показано, что RRT недостаточно для идентификации пиков на хроматограмме4. Когда указанные примеси ограничены на уровне 0,1%, реальной проблемы принятия решения не возникает, поскольку все примеси, указанные и неуказанные, ограничены на одном уровне. Однако в некоторых случаях указанные примеси ограничиваются уровнями выше 0,1%, и тогда важно, чтобы указанные примеси можно было отличить от неуказанных. Согласно 5-му изданию примеси, не указанные в списке, автоматически ограничиваются 0,1%. Это приводит к внезапным изменениям в монографиях с, например, таким утверждением, как «любая другая примесь не более 0,5%», где раньше все другие примеси допускались до 0,5%, тогда как теперь ограничение действует для только перечисленные примеси. К сожалению, списки примесей не были соответствующим образом адаптированы, в результате чего в новом издании внезапно и невольно были изменены пределы для ряда примесей. Большая часть вреда связана с тем, что пытались в одно движение адаптировать все монографии, как для новых, так и для старых лекарственных веществ. Можно ожидать, что будут предприняты серьезные усилия для скорейшей нормализации этой ситуации.

Капиллярный электрофорез (КЭ) — относительно новый метод разделения, основанный на дифференциальной скорости миграции соединений в электрическом поле. Из-за другого механизма разделения считается, что он дополняет LC. Он был введен в монографиях в довольно ограниченном объеме для испытаний родственных веществ, главным образом в тех случаях, когда ЖХ не могла дать удовлетворительных результатов. В целом можно ожидать, что КЭ не заменит ЖХ в целях анализа, потому что точность, полученная при КЭ, не превосходит точность ЖХ.

Анализ

Анализ уже частично обсуждался в разделе «Определение» (см. выше). Методы анализа не обязательно должны быть чувствительными, но они должны быть точными и воспроизводимыми. Специфика способствует большей точности.

УФ-тесты практически отсутствуют в новых монографиях. УФ-методы используют либо определенные значения поглощения, либо эталонное вещество. Последнее приводит к лучшей воспроизводимости, но, очевидно, дороже. УФ-методы не являются селективными. Методы титрования воспроизводимы, но не очень точны, так как примеси также могут вступать в реакцию. ЖХ-тесты в настоящее время внедряются чаще, в первую очередь потому, что они также используются для одновременного тестирования родственных веществ, а также потому, что они более избирательны и точны. Другой аргумент в пользу ЖХ заключается в том, что определяется активная часть молекулы, тогда как во многих титрованиях титруется противоион. Во многих случаях микробиологические анализы на антибиотики были заменены ЖХ. Сначала LC был введен для полусинтетических и менее сложных природных антибиотиков, но в последнее время LC также используется для более сложных антибиотиков, и при необходимости несколько активных компонентов суммируются для получения конечного значения содержания.

Для солей основных антибиотиков содержание изначально выражалось в пересчете на основание, чтобы получить значения, которые было бы легче сопоставить с первоначальными показателями эффективности, выраженными в международных единицах/мг. Это иногда давало очень низкие значения содержания солей и, следовательно, создавало ошибочное впечатление о плохой чистоте. Эта ситуация в настоящее время адаптируется таким образом, чтобы содержание выражалось в пересчете на соль и, следовательно, значения выхода приближались к 100%. Следует подчеркнуть, что между выражениями потенции и содержания нет официальной связи, а это означает, что они не могут быть переведены друг в друга.

Примеси

Список примесей претерпевает серьезные изменения. На данный момент ситуация довольно сложная; в некоторых монографиях нет списка примесей, а в тех, где он есть, используется несколько различных подзаголовков. Существует консенсус в отношении того, что это должно быть адаптировано как можно скорее, чтобы полностью соответствовать предписаниям ICH.

Заключительные замечания

The Ph. Eur. очень даже жив, потому что он претерпевает интересные изменения, которые, безусловно, помогут подтвердить то выдающееся место, которое он завоевал во всем мире за последние десятилетия.

Ссылки

1. Европейская фармакопея, 5-е издание, 2004 г., EDQM, Совет Европы, Страсбург, Франция.
2. С. Гёрог, J. Pharm. Биомед. Anal., 36 (2005) 931-937.
3. Международная конференция по гармонизации, http://www. eudra.org/emea.html
4. P. Dehouck, D. Visky, Z. Kovács, B. Noszál, E. Адамс и Дж. Хоогмартенс, LC•GC Europe, ноябрь 2003 г., стр. 764 – 771.

Акции

Прочитать последний выпуск

Все подписки включают онлайн-членство, предоставляющее вам доступ к журналу и эксклюзивному контенту.

Скачать бесплатную копию

OTC Drug Review Process | Монографии по безрецептурным препаратам

Существует два регуляторных пути для вывода безрецептурного препарата на рынок в США: процесс подачи заявки на лекарство и процесс проверки безрецептурных (безрецептурных) препаратов (монография по безрецептурным препаратам).

27 марта 2020 г. был подписан Закон о помощи, помощи и экономической безопасности в связи с коронавирусом (Закон CARES; PL 116-136). Закон CARES добавил раздел 505G к Федеральному закону о пищевых продуктах, лекарствах и косметике (FD&C). Раздел 505G реформирует и модернизирует структуру регулирования безрецептурных монографических препаратов.

Безрецептурные монографические препараты могут продаваться без одобренной заявки на лекарственные средства в соответствии с разделом 505 Закона FD&C, если они соответствуют требованиям раздела 505G Закона FD&C, включая монографию безрецептурных препаратов (безрецептурную монографию) и другим применимым требованиям.

В монографии по безрецептурным препаратам устанавливаются условия, такие как активные ингредиенты, способы применения (показания), дозы, пути введения, маркировка и испытания, при которых безрецептурный препарат в данной терапевтической категории (например, солнцезащитный крем, антацид) обычно признается безопасным и эффективным (GRASE) для использования по назначению.

В соответствии с процедурой, изложенной в разделе 505G(b) Закона FD&C, FDA имеет право издавать административное распоряжение (предлагаемое и окончательное), которое добавляет, удаляет или изменяет общепризнанные безопасные и эффективные (GRASE) условия для монография по безрецептурным препаратам. Либо FDA, либо запросчик могут инициировать процесс административного распоряжения.

Процесс административного распоряжения

Процесс административного распоряжения о добавлении, удалении или изменении монографии может быть инициирован либо отраслью (любое лицо или группа лиц, занимающихся маркетингом, производством, переработкой или разработкой лекарственного средства), либо FDA.

Приказ, инициированный отраслью
 
Предприятие может потребовать от FDA издать административный приказ, отправив в FDA запрос на заказ монографии без рецепта (OMOR). FDA определит, является ли OMOR приемлемым для подачи. Если FDA примет OMOR для подачи, FDA рассмотрит OMOR и издаст предлагаемый приказ. Общественность получит не менее 45 календарных дней для подачи комментариев по предложенному порядку. После рассмотрения и рассмотрения комментариев FDA выпустит окончательный приказ, который является окончательной монографией безрецептурного отпуска. Все окончательные постановления подлежат разрешению споров, административному слушанию и судебному пересмотру.

Приказ, инициированный FDA

FDA издает предлагаемый приказ. Общественность получит не менее 45 календарных дней для подачи комментариев по предложенному порядку. После рассмотрения и рассмотрения комментариев FDA выпустит окончательный приказ, который является окончательной монографией безрецептурного отпуска. Все окончательные постановления подлежат разрешению споров, административному слушанию и судебному пересмотру.

Ускоренная процедура для приказа, инициированного FDA

FDA может инициировать ускоренную процедуру для издания административного приказа, когда:

• наркотик представляет непосредственную опасность для здоровья населения; или
• обоснованно ожидается, что изменение маркировки лекарственного средства, класса лекарств или комбинации лекарств снизит значительный или необоснованный риск серьезного нежелательного явления, связанного с применением лекарственного средства

В рамках ускоренной процедуры FDA издает промежуточный окончательный приказ, который вступает в силу до того, как общественность получит возможность прокомментировать его.