План нир образец: План научно-исследовательской работы

План научной деятельности (научно-исследовательской работы): бланк, образец 2023

Приложение N 1 к Требованиям по оформлению планово-отчетной документации научной деятельности образовательных учреждений и научно-исследовательских организаций системы МВД России

ПЛАН научной деятельности (научно-исследовательской работы) ______________________________________________________ (наименование образовательного учреждения МВД России, ФГКУ “ВНИИ МВД России”, ЭКЦ МВД России) на ____ год

I. Проведение научно-исследовательских работ

Таблица раздела I

Номер позиции плана (темы) Коды направлений научного обеспечения. Вид работы Пункт ПНО Наименование (тема) работы Вид выходных (ожидаемых) результатов Сроки выполнения (две цифры месяца, года) Состав авторского коллектива. Ответственное подразделение, соисполнители Заказчик НП

¹ Основание для включения работы в план (заявка, иное) начало оконч. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1. (2. 3….) Наименование подразделов

1 (11 – 22)

1. 2,…/39

… 1…. 2….

01.12 01.12 06.12

11.12 05.12 11.12

2

1.8,…/48

…

Требования по заполнению таблицы раздела I плана

ГРАФА 1

Номер позиции присваивается только научно-исследовательским работам (НИР). Все работы плана проведения НИР должны иметь единую (“сквозную”) нумерацию и группироваться в соответствии с перечнем направлений научного обеспечения деятельности в системе МВД России (Приложение N 6 к настоящему Приказу).

В план проведения НИР включаются все работы, выполнение которых предполагается в планируемом году, в том числе переходящие работы (начатые в предыдущие годы и (или) заканчивающиеся в последующие). Для переходящих работ возле порядкового номера в скобках указывается год, в котором она была впервые запланирована, и номер позиции плана научной деятельности, который был ей тогда присвоен.

ФГКУ “ВНИИ МВД России” группирует НИР и определяет подразделы плана самостоятельно, в зависимости от возложенных на него направлений научного обеспечения.

ГРАФА 2

Указываются коды направлений научного обеспечения ¹ (не более пяти), с которыми в первую очередь связана тематика работы согласно Приложению N 6 к настоящему Приказу.

Если в работе запланированы несколько выходных (ожидаемых) результатов (этапов), необходимые коды направлений научного обеспечения проставляются в соответствующих этим результатам (этапам) строках данной графы. Ниже кодов научного обеспечения НИР через дробь указывается код вида работы в соответствии с данными реквизита 7191 регистрационной карты на НИОКР (Приложение N 1 к Инструкции о порядке регистрации и учета научно-исследовательских, опытно-конструкторских работ и диссертационных исследований в системе МВД России).

Код вида работы: 39 – НИР фундаментальная, 48 – НИР прикладная, 57 – ОКР, ПКР, ПТР (код 57 указывается в случае отнесения выполняемых работ к опытно-конструкторским, проектно-конструкторским, проектно-технологическим или проектным).

ГРАФА 3

Проставляется номер пункта ПНО.

ГРАФА 4

Наименование (тема) работы, характер работы, этапы (для образовательных учреждений МВД России).

В данной графе ФГКУ “ВНИИ МВД России” допускается нумерация выходных результатов.

Указывается наименование работы, соответствующее данным, вносимым в поле реквизита 9027 регистрационной карты на НИОКР (Приложение N 1 к Инструкции о порядке регистрации и учета научно-исследовательских, опытно-конструкторских работ и диссертационных исследований в системе МВД России). Ниже наименования (темы) работы указывается ее характеристика: О – открытая; З – закрытая (ДСП, С, СС и прочее).

Для переходящих работ точно повторяются наименование (тема) и характеристика открытости, присвоенные при первичном включении работы в план научной деятельности (НД) (научно-исследовательской работы – НИР). Если учреждение (организация), составившее план, является соисполнителем комплексной НИР (с учреждением – головным исполнителем), в данной графе указываются наименование и степень открытости работы головного исполнителя.

Указываются в хронологическом порядке в столбец названия этапов работы (если предусмотрено ее разделение на этапы или части). Каждое название следует начинать с новой строки, отводя столько места, сколько потребуется для расположения напротив него в графе 5 названий результатов этапа и их пользователей.

Например: “Работа такая-то”.

Этап 1 (…………)

Этап 2 (…………)

ГРАФА 5

Вид выходных (ожидаемых) результатов по этапам работы, предполагаемые пользователи (для образовательных учреждений МВД России).

Указываются виды и предполагаемые пользователи (органы, учреждения, организации, подразделения, службы, категории личного состава и прочее) всех выходных (ожидаемых) научных результатов по этапам выполнения работы (перечислить в хронологическом порядке).

Для сопоставимости собираемой и обобщаемой информации о результатах научной деятельности (научно-исследовательской работы) необходимо использовать примерный перечень видов научных результатов (научных разработок) в соответствии с Приложением N 1 к Положению об организации научной и научно-технической деятельности в системе МВД России.

При описании вида результата допускается применение его кода и (или) наименования. Для разделения вида и предполагаемых пользователей выходного (ожидаемого) результата использовать знаки “.-” (точка-тире).

Для переходящих работ в данной графе не показываются выходные (ожидаемые) результаты (этапы), завершенные на 1 января планируемого года.

ГРАФА 6

Для переходящих работ указываются данные месяца и года, в котором впервые началось их выполнение.

ГРАФА 7

Для переходящих работ и их выходных (ожидаемых) результатов указываются данные того месяца и года, в котором планируется завершение работы в целом и (или) ее выходных (ожидаемых) результатов.

ГРАФА 8

Указываются фамилия, инициалы, ученая степень и ученое звание ответственного исполнителя и соисполнителей работы в целом и каждого из ее выходных (ожидаемых) результатов (этапов).

Для комплексных НИР, в которых образовательное или научное учреждение является организацией-соисполнителем, указываются сведения об ответственном исполнителе и соисполнителях соответствующей части работы в данном образовательном или научном учреждении. Ниже данных об авторах-исполнителях указываются сокращенные наименования соответствующих подразделений образовательного или научного учреждения (согласно штату на момент утверждения плана).

Если образовательное или научное учреждение является:

а) головным исполнителем комплексной НИР, то в данной графе указываются общепринятые сокращенные наименования всех организаций – соисполнителей работы;

б) соисполнителем комплексной НИР, то в данной графе указывается общепринятое сокращенное наименование только организации – головного исполнителя работы.

ГРАФА 9

Указывается наименование подразделения МВД России – заказчика НП.

ГРАФА 10

Проставляется код основания согласно Приложению N 2 к настоящим Требованиям, в скобках указываются соответствующие каждому основанию поясняющие данные. В поясняющих данных к основаниям после пункта плана (документа) через тире указывается сокращенное наименование подразделения МВД России, в интересах которого выполняется работа, или ее планируемый результат (научная разработка), дата и исходящий номер заявки.

В раздел II включаются исследования, планируемые к выполнению лицами постоянного и переменного состава образовательных и научных учреждений МВД России, а также соискателями (в том числе не системы МВД России).

II. Проведение диссертационных исследований

¹

Таблица раздела II

Номер позиции плана Коды направлений научного обеспечения. Вид работы Наименование (тема) диссертационного исследования Искомая ученая степень, шифр научной специальности (по номенклатуре специальностей) Сроки выполнения (две цифры месяца, года) Фамилия, инициалы исполнителя (соисполнителя), его место службы (работы), подразделение, должность Учреждение (организация), где предполагается защита диссертации начало оконч. 1 2 3 4 5 6 7 8

Требования по заполнению таблицы раздела II плана

ГРАФА 1

Все диссертационные исследования (наименования тем), включенные в данный раздел, должны иметь единую (“сквозную”) нумерацию и располагаться в следующем порядке:

докторские, выполняемые сотрудниками из числа постоянного состава данного образовательного или научного учреждения; докторские, выполняемые докторантами из других организаций;

кандидатские, выполняемые сотрудниками из числа постоянного состава данного образовательного или научного учреждения; кандидатские, выполняемые адъюнктами и соискателями.

Внутри этих групп диссертации следует расположить в соответствии с порядком перечисления направлений научного обеспечения деятельности в системе МВД России согласно Приложению N 6 к настоящему Приказу.

ГРАФА 2

Указываются коды (не более пяти) направлений научного обеспечения ¹ , с которыми преимущественно связана тематика исследования, согласно Приложению N 6 к настоящему Приказу.

Например: Для диссертационного исследования по теме “Противодействие расследованию преступлений против личности и собственности” указываются коды 3.8, 4.1.

ГРАФА 4

Данные указываются согласно Номенклатуре специальностей научных работников, утвержденной Приказом Минобрнауки России от 25 февраля 2009 г. N 59 ² .

ГРАФА 5

Указывается месяц и год начала диссертационного исследования согласно утвержденному плану исследования.

ГРАФА 6

Указывается планируемый месяц и год представления диссертации к защите в соответствующий ученый совет.

ГРАФА 7

При описании места службы (работы) исполнителя или соискателя указывается общепринятое сокращенное наименование учреждения, организации, органа внутренних дел, в штате которого он состоит. Для соискателей не системы МВД России, кроме того, указывается ведомственная принадлежность учреждения или организации.

ГРАФА 8

Заполняется только в случаях, когда защита диссертации предполагается в диссертационном совете при другом учреждении (организации). Указывается полное и общепринятое сокращенное наименование учреждения (организации). Для учреждений не системы МВД России указывается также их ведомственная принадлежность.

III. Проведение научно-исследовательских работ курсантами и слушателями

¹

Таблица раздела III

N п/п Коды направлений научного обеспечения Наименование (тема) работы. Объем (страниц) Кафедра, курс, факультет Фамилия, инициалы автора работы Фамилия, инициалы, ученая степень, шифр научной специальности и ученое звание научного руководителя 1 2 3 4 5 6

В разделе III работы группируются по кафедрам образовательного учреждения МВД России. Заполнение граф производится по аналогии с I-м и II-м разделом плана. Ниже фамилии и инициалов научного руководителя указываются его ученая степень (сокращенное наименование, например: д.тех.н. или д.филос.н. и т.п.), шифр научной специальности, по которой присуждена ученая степень (согласно Номенклатуре специальностей научных работников, утвержденной Приказом Минобрнауки России от 25 февраля 2009 г. N 59) и ученое звание.

В графе 2 коды направлений научного обеспечения указываются в соответствии с перечнем направлений научного обеспечения деятельности в системе МВД России (Приложение N 6 к настоящему Приказу).

IV. Проведение научных конференций, семинаров, совещаний

²

Таблица раздела IV

N п/п Коды направлений научного обеспечения. Вид работы Наименование (тема) мероприятия Вид мероприятия Уровень мероприятия Срок проведения Для каких служб, категорий личного состава предназначено Ответственные подразделения 1 2 3 4 5 6 7 8

Требования по заполнению таблицы раздела IV плана

ГРАФА 1

Все планируемые научные, научно-практические конференции, семинары, совещания должны иметь единую (“сквозную”) нумерацию.

ГРАФА 2

Указываются коды (не более пяти) направлений научного обеспечения, с которыми преимущественно связана тематика мероприятия, согласно Приложению N 6 к настоящему Приказу.

ГРАФА 4

Указывается вид мероприятия согласно Приложению N 3 к настоящим Требованиям.

ГРАФА 5

Указывается код и (или) наименование уровня мероприятия согласно Приложению N 4 к настоящим Требованиям.

ГРАФА 6

Указывается месяц проведения мероприятия (по возможности указываются конкретные даты начала и окончания мероприятия).

ГРАФА 7

Указываются учреждения, организации, подразделения, службы, категории личного состава и прочее, на которые рассчитано мероприятие.

ГРАФА 8

Указываются сокращенные наименования (согласно штату на момент утверждения плана) всех структурных подразделений учреждения, участие которых предусмотрено в организации и проведении мероприятия. На первом месте указывается подразделение, ответственное за мероприятие в целом.

V.

Перечень сокращений и иные материалы к годовому плану научной деятельности

Источник – Приказ МВД России от 18.03.2013 № 150 (с изменениями и дополнениями на 2013 год)

Образец индивидуального плана НИР

МИНОБРНАУКИ РОССИИ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Волгоградский государственный социально-педагогический университет»

(ФГБОУ ВПО «ВГСПУ»)

Факультет социальной и коррекционной педагогики

Кафедра специальной педагогики и психологии

ИНДИВИДУАЛЬНЫЙ ПЛАН

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЫ

МАГИСТРАНТА

Кобонина Наталья Ивановна

(Фамилия, Имя, Отчество)

Форма обучения – очная (заочная)

Направление подготовки ___44.

04.03 Специальное «дефектологическое) образование

Программа магистратуры «_Обучение и воспитание детей с задержкой психического развития»

Научный руководитель магистранта Ярикова С.Г., кандидат педагогических наук, доцент, профессор кафедры специальной педагогики и психологии

Руководитель магистерской программы Лапп Е.А., кандидат педагогических наук, доцент кафедры специальной педагогики и психологии

Рассмотрен и одобрен на заседании кафедры специальной педагогики и психологии (протокол № ______от ___________) Заведующий кафедрой Федосеева Е.С., кандидат педагогических наук, доцент кафедры специальной педагогики и психологии

Конкретные виды профессиональной деятельности, к которым готовится магистрант¹

коррекционно-педагогическая;

диагностико-консультативная и профилактическая;

научно-исследовательская;

культурно-просветительская.

Примерная тема магистерской диссертации

Особенности подготовки к школе детей с ЗПР и синдромом ДАУНА

Пояснительная записка к выбору темы магистерской диссертации

Данные исследования показывают, что без специального коррекционно- развивающего воздействия школьная готовность детей с задержкой психического развития находится на низком уровне. Одним из путей выхода из сложившейся ситуации является помощь в овладении собственной интеллектуальной деятельностью, основными её структурными компонентами (мотивационно-ориентировочным, операциональным, регуляционным).

В основе овладения любым структурным компонентом интеллектуальной деятельности лежат те же психологические механизмы, что и в основе формирования любого умственного действия. .Общее направление организации практических действий детей происходит от простого к сложному с использованием подручных природных материалов и посильного труда в результате чего увеличивается кругозор , ребенок получает положительный эмоциональный настрой, который ведет к понятию своей успешности.

Н.В. Бабкина утверждает, что наилучшие результаты коррекция ЗПР может дать при условии начала работы с детьми в максимально ранние сроки. Если детей с ЗПР готовить к школе в дошкольных учреждениях в условиях коррекционно -развивающих групп или коррекционно -диагностических классов, то 80 % из них достигнет школьной готовности к моменту поступления в школу.

Накопленный научно -исследовательский опыт показывает , что полного развития детей с ЗПР можно достичь только тогда , когда будут учтены все особенности их развития и разработаны программы обучения и воспитания , которые опираются на эти особенности. В современных условиях, когда идет процесс интеграции детей с отклонениями в общеобразовательную среду , актуальным является проблема подготовки к школьному обучению данной категории детей для успешного последующего обучения в ней.

Объектом исследования является процесс подготовки ребенка с ЗПР к школе в условиях ДОУ.

Предмет: процесс овладения собственной интеллектуальной деятельностью детей с ЗПР при подготовке к школе.

Развернутый план магистерской диссертации

1. Описать понятие «собственная интеллектуальная деятельность», раскрыть ее содержание как компонента готовности личности ребенка с ЗПР к школе.

2. Изучить общие и специфические особенности собственной интеллектуальной деятельности старших дошкольников с ЗПР

3. Определить основные направления коррекционной работы, направленной на развитие детей с ЗПР.

4.Обобщить опыт работы , описать систему работы по формированию собственной интеллектуальной деятельности как компонента готовности личности ребенка с ЗПР к школе. .

КАЛЕНДАРНЫЙ ПЛАН НИР

Семестр 1	Содержание НИР в 1 семестре	Форма представления результатов НИР	Срок представления результатов НИР
1	Планирование НИР	Выбор и уточнение темы	10-17. 11.2014
2	Поиск информации	Аннотированный список литературы	4.12.2014
3	Регистрация в электронной библиотеке ВГСПУ	Логин, пароль	18.12.2014
4	Написание введения по теме исследования	Представление введения	15.01.15
5	Выступление на научно-методических семинарах	Представление докладов	13. 11.2014 15.01.2015
Семестр 2	Содержание НИР в 2 семестре	Форма представления результатов НИР	Срок представления результатов НИР
1	Планирование НИР	Представление проекта содержания МД	13,14.-04.15
2	участие в консультациях для обсуждения плана и промежуточных результатов исследования	Представление черновых набросков 1 и второго параграфов первой главы	16-30. 04.15
3	участие в научно-исследовательских семинарах с презентацией своих наработок	Представление докладов (2)	16-30.04.15
4	рецензирование реферативных работ студентов младших курсов.	Сообщение по теме на семинаре	30.04.15
5	Написание научной статьи	Статья	11.05 15

Магистрант ______________ (подпись) Научный руководитель Ярикова С. Г. (подпись) «____» _______________ 20___ г.

Согласовано: Руководитель программы Лапп Е.А. (ФИО) ______________________ (подпись) «____» _______________ 20___ г.

1 Виды профессиональной деятельности, к которым готовится магистрант, определяются ФГОС ВПО по соответствующему направлению подготовки. Конкретные виды профессиональной деятельности, к которым в основном готовится магистрант, определяются совместно обучающимся и его научным руководителем.

Планирование выборки для количественных методов БИК – buchinir

В центре внимания этого поста – проект БИК и планирование пробы, критически важный шаг в процессе разработки метода БИК, который часто выполняется в спешке в стремлении получить результаты измерений с помощью наших приборов БИК. Дополнительные усилия по планированию выборки могут принести большие дивиденды с точки зрения двух вещей, которые, как я подозреваю, действительно важны для вас — точности и надежности. Итак, давайте углубимся в это.

Давайте начнем обсуждение с примера. Вы работаете на сыроварне и хотите измерить содержание жира в сыре с помощью NIR.

Жир невероятно важен для вас по нескольким причинам. Во-первых, жир является носителем вкуса вашего сыра и создает сливочное ощущение во рту. Если у вас недостаточно жира, ваш сыр будет твердым и пробковым. Пробковый сыр никому не нужен. Тем не менее, жир стоит недешево, поэтому вам не нужно больше, чем вам нужно — это деньги на ветер. Разработчикам рецептуры было поручено установить, какое количество жира является «правильным», но вам нужно убедиться, что это то, что выходит с конвейерной ленты.

Чем ты занимаешься?

Определение диапазона свойств

Ваша первая мысль может заключаться в том, чтобы взять несколько образцов сыра с разным содержанием жира, каждый из которых имеет эталонные измерения, подтвержденные вашим основным методом. Это хорошее начало. Есть несколько общих рекомендаций, которые вы должны учитывать, когда дело доходит до диапазона свойства, для которого вы хотите выполнить калибровку. Будь то жир в сыре или активный ингредиент в фармацевтическом препарате, сначала рассмотрите основной метод, который вы используете в качестве эталона для свойства. С этим методом связана стандартная ошибка. Возьмите 20-кратную эту ошибку, и это будет минимальный диапазон, в котором должны находиться значения ваших калибровочных свойств, чтобы уменьшить влияние эталонной ошибки на вашу модель NIR.

Какой бы диапазон свойств вы не ожидали увидеть в качестве отражения нормального изменения процесса, мы можем определить ваш рабочий диапазон. Диапазон калибровки должен быть шире рабочего диапазона, чтобы избежать экстраполяции; то есть, избегая прогнозов измерений, выходящих за рамки калибровки.

По возможности целевое значение (например, заявленное на этикетке) вашего имущества должно находиться в середине диапазона калибровки, а все ваши точки концентрации должны быть более или менее равномерно распределены по диапазону калибровки. По крайней мере, избегайте ситуации, когда у вас есть одна большая группа точек на одном конце диапазона и всего несколько точек на противоположном конце.

Например:

• Цель (утверждение на этикетке) = 50% свойство (например, «Жир»)
• Стандартная ошибка лаборатории (SEL) = 1% Свойство
• Калибровочный диапазон, рекомендуемый = SEL x 20 = 1% x 20 = 20%
• Диапазон калибровки, мин. =  Цель – (диапазон калибровки/2)  = 50 – 20/2 = 40 % Свойство
• Диапазон калибровки, макс. = Цель + (диапазон калибровки/2) = 50 + 20/2 = 60 % Свойство

Учет вариации производства

Имейте в виду, что хотя вашей основной целью является построение модели калибровки жира в сыре, в ней есть другие «вещи», которые будут поглощать или рассеивать БИК-свет, влияя на спектры, которые вы собирать (например, придавая ему «дополнительные» пики и впадины или смещая базовые линии). И если это повлияет на спектры, которые вы собираете, это может повлиять на точность или воспроизводимость вашего измерения жира с помощью NIR.

В этом примере рассмотрим другие компоненты рецептуры сыра: влага, белок, лактоза и соль. Температура образца, консистенция и способ подготовки образца также могут влиять на спектры, которые мы собираем.

Итак, в целом этот пример показывает, что помимо FAT необходимо учитывать 7 дополнительных факторов при разработке NIR-калибровки жира в сыре. Давайте взглянем на пример рабочего листа планирования метода, чтобы увидеть, как мы можем включить известные варианты продукта в нашу модель NIR.

Это один из инструментов, который вы можете использовать, когда хотите начать новый проект NIR или оптимизировать текущий проект. Я настоятельно рекомендую использовать этот тип таблицы для планирования вашего метода. Начнем с нашего примера жира в сыре. Первое, что необходимо записать, — это целевой показатель рецептуры в качестве входных данных A. Это число основано на заявлении на этикетке и определяется учеными по составу. Затем запишите свой текущий эталонный метод для этого свойства. Здесь у нас может быть извлечение. Этот метод следует поддерживать постоянным на протяжении всего цикла разработки метода БИК, поскольку разные лабораторные методы имеют разную точность и прецизионность по отношению друг к другу. Вход C должен отражать стандартную ошибку лаборатории для любого выбранного вами эталонного метода. Умножьте это число на 20, чтобы получить рекомендуемый диапазон для этого свойства, как показано на предыдущем слайде.

Рабочий диапазон, ввод D, является вашим типичным изменением свойства. Независимо от рекомендации диапазона калибровки, ваш рабочий диапазон должен находиться в пределах границ метода калибровки.

Подготовка и представление проб должны быть четко определенными и постоянными. В начале вашего проекта могут быть некоторые пробы и ошибки, в зависимости от ограничений практичности и желаемой производительности калибровки. Как правило, чем однороднее образец, тем выше точность метода.

Последний столбец, показанный здесь, содержит все другие известные источники вариаций химических и/или физических свойств, ожидаемых в вашем образце.

Давайте немного углубимся в варианты продукта, которые должны быть отражены в плане выборки, как показано в таблице ниже: образцы, которые охватывают весь спектр возможностей. Как указано здесь, каждый ингредиент или компонент образца имеет минимальную и максимальную ценность, связанную с ним. Возможно, есть также разные поставщики, поставляющие эти компоненты, и поставщики имеют немного разные спецификации размера частиц, которые могут повлиять на наш сигнал NIR. Для оптимальной надежности метода обязательно соберите калибровочные образцы, изготовленные из материалов, полученных от разных поставщиков, чтобы учесть любые различия в химических или физических свойствах этих материалов.

Если ваше производство связано с нагревом или охлаждением, вам необходимо либо (а) стандартизировать температуру, при которой собираются спектры NIR, либо (б) включить температурные колебания в вашу модель. В последнем случае я бы предложил собирать спектры одного образца при нескольких температурах. Для активно охлаждающихся образцов соберите первые спектры, когда образец горячий, затем соберите спектры блока после того, как он достигнет комнатной температуры.

Если на вашем предприятии имеется несколько различных производственных линий, было бы неплохо собрать образцы, произведенные на каждой технологической линии, так как старение оборудования или техническое обслуживание могут повлиять на такие параметры, как размер частиц готового продукта, морфология или плотность упаковки.

Если ваш продукт очень гигроскопичен, он, вероятно, будет более чувствителен к сезонным колебаниям температуры и влажности, поэтому для оптимизации надежности модели может потребоваться сбор калибровочных данных по сезонам. Если ваш образец очень сжимаемый, он, вероятно, будет более чувствительным к обработке образца и, следовательно, будет демонстрировать большую изменчивость от оператора к оператору во время подготовки образца. Я использую пример Бориса Силача, который высыпает образец порошка во флакон, и порошок образует почти твердую шайбу. Затем появляется Нежный Джим, который осторожно постукивает по флакону, чтобы порошок стекал на дно флакона. Образцы Бориса и Джима имеют очень разную плотность упаковки, что будет проявляться в виде смещения базовой линии в спектрах, поэтому хорошей практикой является рандомизация сбора калибровочных данных между несколькими операторами.

При рассмотрении собственного проекта не забудьте включить любые дополнительные источники вариаций. Поговорите с операторами и руководителями заводов или химиками по рецептурам, чтобы узнать о переменных, которые могут влиять на эффективность вашего метода.

Также имейте в виду, что точность метода, скорее всего, будет выше, если факторы, не относящиеся к интересующим вас свойствам, такие как температура образца, будут поддерживаться постоянными (или настолько постоянными, насколько это практически возможно), а не варьироваться.

Однородность и динамика образца

Другими важными характеристиками пробы, которые часто упускают из виду в процессе разработки метода, являются консистенция и стабильность пробы.

Учитывайте физическое состояние ваших образцов. Разделяется ли он на фазы, образуя маслянистые или водянистые слои? Легко ли влага удаляется или впитывается? Если это так, важно создать стандартные операционные процедуры, чтобы ограничить влияние этих характеристик образца на эффективность вашего метода. Такая простая вещь, как добавление этапа перемешивания к горячему или маслянистому образцу (для гомогенизации образца), может принести огромные дивиденды в отношении эффективности метода.

Мы также хотим помнить, насколько хорошо образец, отправленный для эталонного тестирования, соответствует образцу, проанализированному NIR. В идеале мы бы воспользовались преимуществами неразрушающего контроля NIR и использовали фактический образец NIR для контрольных лабораторных испытаний. Даже если вы можете это сделать, размер выборки для каждого метода может отличаться, и для достижения нашей цели следует учитывать следующие моменты, а именно: образец референсной лаборатории репрезентативен для образца NIR:

Ниже у меня есть 5 иллюстраций, представляющих различные ситуации выборки. Сплошной синий цвет представляет матрицу образца, желтые кружки представляют интересующее нас свойство, а светло-голубые капли представляют влажность. Сплошной черный прямоугольник указывает на объем пробы по NIR, а красная заштрихованная рамка представляет собой образец, представленный для эталонного тестирования.

В крайнем левом поле образец однороден на всем протяжении. Образец, представленный для эталонного тестирования, соответствует образцу для NIR. Здесь нет никаких проблем, и точность обоих методов должна быть очень хорошей.

Во втором поле образец неоднороден. Интересующим нас свойством является накопление на дне чашки для образцов, возможно, из-за разделения фаз или сегрегации частиц. Если эталонный образец отбирается сверху, результаты не будут хорошо отражать измерение образца в ближней инфракрасной области. Точность нашего метода будет низкой, если не будет добавлен какой-либо этап смешивания или гомогенизации.

В третьем блоке мы вводим влажность как дополнительную переменную. Здесь снова влага равномерно распределяется в образце, и нет проблем с корреляцией эталонных данных и данных NIR.

В четвертой коробке находится гигроскопичный материал, который легко впитывает влагу из окружающей среды. Если эталонный образец берется сверху, он будет смещен в сторону более высокого содержания воды, чем репрезентативен для образца в целом. Образец требует перемешивания перед удалением образца для эталонного метода, а также перед измерением с помощью БИК.

В последней рамке показана неравномерность влажности. Это может быть горячий кусок сыра, сходящий с конвейерной ленты, или порошок, извлеченный из сушилки с псевдоожиженным слоем. Если вода активно испаряется или вы видите скопление воды на поверхности, вы рискуете исказить свои данные о влажности, просто взяв образец с верхней части вашего продукта. В этом случае может быть полезно подождать, пока образец не достигнет установившейся температуры и/или перемешать слой образца (например, для порошков), прежде чем анализировать эталонным или БИК-методом соответственно.

Коллекция образцов

После просмотра этих слайдов, имея в виду ваши собственные продукты, вы, возможно, идентифицировали все варианты продуктов, которые вы ожидаете в обычном производстве. Вы начинаете формулировать план, чтобы убедиться, что образец, представленный для эталонного тестирования, репрезентативен для вашего образца NIR. Следующий вопрос: откуда берутся эти образцы?

Первый ответ: с производства. Тем не менее, ваше рутинное производство, вероятно, будет иметь довольно жесткий контроль, и вы строите NIR-модель для поиска редких отклонений процесса. Возможно, вы сможете получить более экстремальные значения диапазона свойств или других факторов, таких как размер частиц, взяв образцы ближе к началу или концу процесса.

Во многих случаях ждать получения некондиционных образцов с производства не очень эффективно. Если ваш производственный процесс невелик, вы можете намеренно создавать материалы, не соответствующие техническим требованиям, с использованием вашего производственного оборудования. Например, создание сыра с высоким содержанием жира путем добавления избытка молочного жира в одну партию или намеренного пересушивания цикла грануляции. В других ситуациях вы можете счесть более экономичным и эффективным выполнить этапы «подмешивания» или разбавления ваших продуктов для получения адекватных диапазонов свойств.

Сколько образцов требуется для создания надежного метода NIR? Простой ответ… это зависит. Как правило, чем сложнее матрица выборки и чем больше источников вариации вы определили с помощью предыдущих таблиц, тем больше выборок требуется. Как правило, для стартовой модели может потребоваться 50 уникальных образцов. Есть много исключений из этого правила. Например, если вы измеряете что-то с очень уникальным пиком NIR, вы можете обойтись меньшим количеством образцов. Если в вашей матрице образцов много ингредиентов со спектральным перекрытием, как это обычно бывает с пищевыми продуктами, вам может понадобиться более 100 образцов.

Калибровка сама по себе должна рассматриваться как непрерывный процесс. Вы можете быть реактивным или активным в расширении этой калибровки, чтобы повысить устойчивость к непредвиденным или не смоделированным источникам вариаций.

Ошибка пробы, обновление калибровки

Пробы, не соответствующие вашему методу NIR, могут указывать на необходимость обновления калибровки! Но не каждый раз. Итак, как узнать, что измерение не удалось, и что означает эта ошибка?

Программное обеспечение NIRWare Operator позволяет довольно легко определить, какие образцы следует использовать для обновления существующей модели калибровки — см. образцы с красным крестиком! Программное обеспечение оператора будет помечать выбросы двух типов: спектральные невязки и выбросы свойств.

Если у вас есть спектральный остаточный выброс, оператор не получит результат измерения NIR, а только видимый красный X. Спектральные невязки указывают на то, что только что измеренный образец имел спектральные характеристики, т. не совпадают с набором калибровочных данных. Это может быть результатом чрезмерной подгонки исходной калибровки, что приводит к очень жестким допускам, или может быть результатом того, что образец, который только что был измерен, имеет комбинацию свойств (например, высокое содержание жира, низкое содержание влаги), которые не были частью калибровки. В худшем случае спектральный остаток возникает из-за загрязнения, которого не было в наборе калибровочных данных.

Выброс свойства указывает на то, что текущий образец имеет предсказанное значение свойства, выходящее за пределы диапазона калибровки. Это считается экстраполяцией.

Однако «неудовлетворительный» результат может также быть связан с тем, как был собран образец! Чтобы убедиться, что у вас действительно есть калибровочный выброс, выполните следующий контрольный список.

1. Убедитесь, что образец (или зонд) правильно расположен во время измерения
2. Убедитесь, что оптический путь (окно, контейнер для проб) чист, и повторите измерение
3. Убедитесь, что собран хороший эталон и что эталонный материал чистый
4. Образец может иметь новую вариацию, которая не использовалась в обучающем наборе для калибровки (например, более высокое содержание влаги из-за сезонной влажности, новый поставщик с другим размером частиц)

Если все признаки указывают на то, что образец действительно уникален (т. е. не соответствует спецификации и не входит в диапазон калибровочной модели), то отправьте этот образец на первичный анализ, добавьте в набор калибровочных данных и пересчитайте модель.

Идентификация спектральных выбросов или экстраполяций диапазона — это один из способов планирования образцов для обновления калибровочной модели! Это реактивный подход, но разумный.

Чтобы быть более активным, когда позволяют время и ресурсы, вы можете искать пробелы в своем текущем пространстве дизайна. Взгляните на свой эталонный и прогнозируемый график, чтобы убедиться, что вы адекватно покрываете диапазон калибровки образцами или существуют пробелы. Создайте точечные диаграммы калибровочных свойств (например, свойство 1 в сравнении со свойством/переменной 2), чтобы выявить пробелы в области проектирования при рассмотрении нескольких переменных. После выявления дыр пометьте образцы, которые соответствуют отсутствующим критериям в рутинном производстве, или создайте эти образцы вручную, используя небольшие партии обработки, добавление или эксперименты по разбавлению, когда это возможно.

Я надеюсь, что это было полезно при планировании (или обновлении) ваших количественных NIR-методов. Обязательно ознакомьтесь с другими нашими блогами о передовом опыте пользователей FT-NIR для разработки качественных методов и количественных методов для пользователей предварительной калибровки. Если у вас есть дополнительные конкретные темы, которые вы хотели бы видеть в этом блоге, пожалуйста, представьте свои идеи!

Нравится:

Нравится Загрузка…

Пролить свет: БИК-анализ с помощью KNIME

Науки о жизни

15 февраля 2021 г. – от Мириам Матеа & Мирей Криер & Temesgen Dadi

Анализ данных спектроскопии в ближней инфракрасной области (NIR) с использованием KNIME

Аналитическая платформа KNIME — это инструмент с открытым исходным кодом, который позволяет легко создавать рабочие процессы, которые могут выполнять многочисленные виды преобразования данных интуитивно понятным способом. Полученные рабочие процессы не только легко понять людям, которые никогда не видели рабочий процесс, но и дают воспроизводимые результаты.

В этом сообщении блога мы описываем три рабочих процесса KNIME, разработанных для работы с данными спектроскопии ближнего инфракрасного (БИК) спектра, измеренными на химических образцах. БИК-спектроскопия измеряет поглощение (или пропускание) света с длиной волны от 780 до 2500 нм.

Этот неинтрузивный метод, требующий сравнительно небольшой пробоподготовки, применяется в широком диапазоне областей, таких как сельское хозяйство, мониторинг продукции, инженерия полимеров, биомедицина, фармацевтическая промышленность и наука об окружающей среде. Низкая чувствительность метода к второстепенным экспериментальным компонентам приводит к необходимости настройки калибровок, требующих большого количества образцов. Кроме того, необработанные данные необходимо предварительно обработать, чтобы учесть физические свойства частиц образца, такие как размер частиц, плотность и рассеяние, прежде чем приступать к количественному анализу.

В этой статье мы рассмотрим три рабочих процесса для предварительной обработки и анализа данных NIR-спектроскопии.

• Первый рабочий процесс, предварительная обработка данных NIR-спектроскопии, связан с обработкой данных, и мы рассматриваем, как предварительно обрабатываются спектральные данные, чтобы компенсировать неотъемлемые условия NIR-спектроскопии
• Второй рабочий процесс, Визуализация, кластеризация и анализ PCA предварительно обработанных спектральных данных, обеспечивает визуализацию, PCA и иерархическую кластеризацию образцов на основе соответствующих им спектральных данных
• Третий рабочий процесс, Поиск сходства с использованием внутренней базы данных, демонстрирует, как выполнить поиск сходства для одного или нескольких спектров в настраиваемой внутренней базе данных.

1. Предварительная обработка данных БИК-спектроскопии

Рисунок 1: Рабочий процесс I — предварительная обработка данных NIR-спектроскопии

Давайте начнем с чтения нашего набора данных NIR, который представляет собой сложный набор данных спектров NIR, полученный с https://github. com/mortenarendt/NIRchallenge/tree/master/Straw. Набор данных доступен в виде файла Matlab, и мы использовали GNU Octave, чтобы преобразовать его в формат CSV, прежде чем читать его в KNIME Analytics Platform. Образцы взяты из соломинок и связаны с сахарным потенциалом каждой соломинки. Ценность соломы для производства энергии тесно связана с ее сахарным потенциалом и определяется сложным процессом с помощью ферментативного набора. Мы взяли подмножество набора данных для нашего сообщения в блоге. В частности, мы взяли 357 проб, измеренных БИК в диапазоне 400-249°С.8 нм.

Рисунок 2: Необработанные спектральные данные, содержащие название образца, потенциал сахара и спектры NIR в диапазоне 400–2498 нм.

Первое, что мы хотим сделать, это визуализировать спектры. Поскольку сложно построить и визуализировать спектры всех 357 образцов, мы выберем несколько в интерактивном режиме. Выполнение этого с компонентом с конфигурацией фильтра столбца хорошо подходит.

Рисунок 3: Диалоговое окно конфигурации компонента для выбора наблюдений

После того, как мы выбрали репрезентативные наблюдения, мы можем визуализировать их спектры и выбрать интересующие области, которые будут использоваться для предварительной обработки. В этом примере мы выбрали для предварительной обработки область от 1500 до 2000 нм. Выбор выделен толстой линией.

Рисунок 4: Компонентный вид для выбора области (областей) спектров. Можно выделить интересующие регионы для дальнейшего анализа.

Следующий шаг — решить, какие методы предварительной обработки использовать и в каком порядке их следует применять к данным.

В целом, наиболее широко используемые методы предварительной обработки можно разделить на две категории. К первой категории относятся методы коррекции рассеяния, а ко второй — спектральные производные. В качестве представителей первой категории были выбраны Standard Normal Variate (SNV) и Normalization (Centering and Scaling), а для второй категории фильтры полиномиальной производной Савицкого-Голея (SG) ^{1 2 3} .

Методы коррекции рассеяния используются для устранения нежелательных спектральных вариаций из-за эффектов рассеяния света и изменений эффективной длины пути. SNV — это очень простой метод нормализации спектров для корректировки светорассеяния ¹ . Он рассчитывается путем вычитания среднего значения спектра из отдельных значений и деления результата на стандартное отклонение спектра. Нормализация преобразует матрицу спектров в матрицу со столбцами с нулевым средним (центрирование), единичной дисперсией (масштабирование) или с тем и другим (автоматическое масштабирование). В отличие от SNV, который работает по строкам, нормализация работает по столбцам. Метод Савицкого-Голея аппроксимирует локальную полиномиальную регрессию сигнала с использованием эквидистантной ширины ²

Выбор методов предварительной обработки осуществляется с помощью интерактивного представления выделенного компонента. Методы могут быть выбраны, а их порядок может быть определен путем редактирования таблицы. Если выбран метод Савицкого-Голея, можно настроить три его дополнительных параметра (порядок полинома, размер окна и m-ю производную).

Рисунок 5: Представление компонентов для выбора методов предварительной обработки и определения порядка их применения.

Теперь, если мы выполним и откроем представление последнего компонента, мы сможем ясно увидеть влияние выбранных нами методов предварительной обработки на данные.

Рисунок 6: Спектры после предварительной обработки. После применения центрирования, масштабирования, SNV и фильтрации Савитицкого-Голея нежелательные спектральные вариации удаляются.

Как только мы убедимся, что методы предварительной обработки работают должным образом, ко всем образцам, подлежащим предварительной обработке, будет применено одно и то же преобразование. Затем мы экспортируем предварительно обработанные данные на диск для следующих этапов спектрального анализа.

2. Визуализация, кластеризация и анализ PCA предварительно обработанных спектральных данных Аналитическая платформа KNIME. В нашем случае это можно сделать с помощью визуализации, анализа основных компонентов и иерархической кластеризации.

Второй рабочий процесс KNIME использует предварительно обработанные данные, указанные выше, и выполняет именно эти три вещи. Мы по-прежнему используем тот же набор данных, содержащий образцы соломинок, связанные с их сахарным потенциалом. Набор данных был создан, чтобы определить, можно ли использовать NIR-спектроскопию для определения содержания сахара в соломке вместо сложного процесса, включающего ферментативное расщепление.

Рисунок 7: Рабочий процесс II — визуализация, кластеризация и анализ PCA предварительно обработанных спектральных данных Рисунок 8: Диалоговое окно конфигурации компонента

Plot Spectra (со смещением) В спектроскопии построение нескольких спектров в виде линейных графиков для визуального контроля различий является обычной задачей. Чтобы упростить сравнение, разные спектры наносятся с фиксированным смещением во избежание наложения линий. Используя настраиваемый компонент (см. диалоговое окно конфигурации компонента — рис. 9), где мы можем выбрать спектры для отображения на графике и установить смещение, можно легко построить спектры. Полученный график показан на рисунке 9..

Рисунок 9: Выбранные спектры, построенные с использованием компонента Plot Spectra (со смещением) (смещение = 0,2)

Иерархическая кластеризация в KNIME упрощается с помощью узла Distance Matrix Calculate, где мы можем вычислить расстояние выбора между образцами. Используя комбинацию всего трех узлов, мы смогли наблюдать кластеризацию, связанную с уровнем глюкозы в образцах соломинок. Образцы окрашены в соответствии с содержанием в них глюкозы, измеренным ферментативным расщеплением, и мы можем видеть, что образцы с одинаковым содержанием глюкозы имеют тенденцию группироваться вместе. Это говорит о том, что БИК-спектроскопия может различать хорошие и плохие образцы соломы (рис. 10).

Рисунок 10: Иерархическая группировка образцов соломки (цвета представляют сахарный потенциал соломинок)

Подобно иерархической кластеризации, анализ PCA может выявить закономерности и обнаружить выбросы. Это можно легко выполнить, используя пару узлов в KNIME Analytics Platform. На рисунке 11 показаны результаты простого анализа PCA образцов соломы с использованием предварительно обработанных спектральных данных. Существует четкое разделение между соломинками с высоким потенциалом содержания сахара (синие) и соломинками с низким содержанием сахара (красные). График PCA является результатом использования всего диапазона NIR в качестве входных данных. У нас есть разделение между образцами по уровню сахара на ПК2, а не на ПК1. Это привело нас к мысли, что в данных есть более выраженная вторая закономерность, не связанная с уровнем сахара. Когда мы вернулись к нашему рабочему процессу предварительной обработки и посмотрели, где образцы показывают различия, мы обнаружили две области (700–1400 нм и 1500–2000 нм) с заметными различиями между образцами. Попробовав обе области, мы выбрали область длин волн 1500–2000 нм и получили результат справа, где у нас есть лучшая кластеризация вдоль главного главного компонента (PC1).

Рисунок 11: PCA-анализ образцов соломы (цвета представляют сахарный потенциал соломы) с использованием всего диапазона спектров NIR (слева) и с использованием области NIR 1500–2000 нм (справа)

3.

Поиск подобия с использованием внутренней базы данных

Одно из приложений БИК-спектроскопия подтверждает подлинность и качество химического или пищевого продукта путем сравнения его с известным эталонным продуктом. В основе таких приложений лежит метод измерения сходства между двумя спектрами. Распространенными методами в NIR-спектроскопии являются коэффициент корреляции, евклидово расстояние или расстояние Махаланобиса. С помощью этого простого рабочего процесса мы покажем, как мы можем выполнять поиск спектра в базе данных, используя эти (обычно используемые) меры расстояния.

Рис. 12: Рабочий процесс III — Поиск сходства спектров с использованием внутренней базы данных

Хранение спектральных данных в файлах JCAMP-DX (.jdx) является обычной практикой, и многие спектрометры напрямую создают данные в виде файлов .jdx. Мы создали компонент, который создает спектральную базу данных, читая файлы .jdx, содержащиеся в папке, где каждый файл представляет соединение. После синтаксического анализа отдельных файлов . jdx обнаруживаются глобальные диапазоны длин волн, и недостающие значения (показания на заданной длине волны, которые присутствуют в соединении A, но отсутствуют в соединении B) заполняются с помощью линейной интерполяции. В результате получается таблица, в которой соединения расположены по строкам, а длины волн — по столбцам.

В этом примере мы используем 20 файлов JDX, загруженных с http://osdb.info/, представляющих 20 различных соединений, для создания нашей базы данных спектров. Рабочий процесс можно настроить для использования другого списка файлов JDX с целью создания собственной базы данных. На рис. 13 показан список соединений (файлов), из которых состоит база данных, и сама база данных в виде таблицы KNIME. Это простой способ создания базы данных. Для реальных случаев должны быть разработаны надежные базы данных. Например, вместо одной спектральной записи для каждого соединения мы можем иметь несколько спектров, представляющих несколько источников изменчивости, связанных с продуктом и производственным процессом.

Рисунок 13: Список соединений в базе данных и содержимое базы данных.

Следующим шагом является чтение файлов запросов, которые необходимо найти в базе данных. Мы использовали аналогичную процедуру чтения записей базы данных для чтения запросов. У нас есть спектры ибупрофена и три разных показания парацетамола (рис. 14).

Рисунок 14: Спектры соединений для поиска в базе данных

После того, как и база данных, и таблицы запросов готовы, мы можем определить нашу стратегию поиска в диалоговом окне конфигурации Search Configuration 9.0213 компонент. Сюда входят:

1. Спектральная область, на которой должно быть сосредоточено сравнение 
2. Сколько совпадений мы должны отображать на запрос
3. Какие показатели подобия использовать

Рисунок 15: Конфигурация поиска. Пользователь может выбрать область спектров, совпадения, отображаемые для каждого запроса, и используемые матрицы сходства. мы выбрали более одной более чем одной метрики сходства. Список содержит k совпадений независимо от того, насколько они хороши. Мы можем отфильтровать совпадения с помощью ползунка интерактивного диапазона, чтобы обеспечить определенную степень индекса сходства в соответствии с рассматриваемым методом поиска.

Пример результата, показанный на рисунке ниже, является результатом поиска двух разных спектров парацетамола в нашей крошечной базе данных с использованием корреляции Пирсона и расстояния Махаланобиса в качестве показателей сходства. Неудивительно, что запись в базе данных «Парацетамол» оказалась наиболее подходящей как для спектральных запросов, так и для всех стратегий поиска.

Рисунок 16: Результаты поиска, полученные с использованием методов корреляции Пирсона и расстояния Махаланобиса. Результаты можно сортировать в таблице и фильтровать с помощью предоставленного ползунка диапазона. Поправка на более высокую корреляцию или более низкие значения расстояния оставляет правильные попадания парацетамола

Заключение

Мы продемонстрировали три различных рабочих процесса KNIME для анализа спектральных данных NIR. Мы создали рабочий процесс, который обрабатывает спектральные данные для учета экспериментальных артефактов и погрешностей, связанных с методом. Затем мы выполнили анализ PCA и иерархическую кластеризацию полученных данных, чтобы определить, можно ли использовать методы NIR в качестве альтернативного способа измерения сахарного потенциала соломинок. Результаты выглядят многообещающе, поскольку и наш анализ PCA, и результаты иерархической кластеризации объединяют соломинки с одинаковым уровнем сахара. Анализ PCA также показал, что диапазон длин волн 1500–2000 нм имеет особое значение в отношении уровня сахара в образцах соломы. Это полезная информация для дальнейшего анализа, такого как создание регрессионной модели, которая может фактически предсказать сахарный потенциал соломинки на основе спектральных данных NIR. Наконец, мы показали, как можно создать внутреннюю базу данных непосредственно из файлов jdx и выполнять поиск с использованием различных стратегий поиска сходства с целью идентификации продукта или проверки подлинности продукта.

В совокупности мы продемонстрировали, как KNIME Analytics Platform может быть мощным инструментом для типового спектрального анализа. Предоставленные нами рабочие процессы можно загрузить из концентратора KNIME и настроить в соответствии с вашими данными.

Ссылки

^1. Barnes, R.J., Dhanoa, M.S., & Lister, S.J. (1989). «Стандартное нормальное переменное преобразование и детрендирование спектров диффузного отражения в ближней инфракрасной области. Прикладная спектроскопия», 43 (5), 772–777

^2. Авраам. Савицкий, М. Голей, (1964) «Сглаживание и дифференцирование данных с помощью упрощенных процедур наименьших квадратов», Анал. хим. 36 (8) 1627-1639 10.1021/ac60214a047

^3. Стивенс, Антуан и Леонардо Рамирес-Лопес. «Введение в пакет proper», R Package Vignette, № отчета: R Package Version 0.1 3 (2014).

Авторы

Мириам Матеа

Мириам — компьютерный токсиколог в BASF. До прихода в BASF она изучала фармацию в Институте медицинской и фармацевтической химии Технического университета Брауншвейга, Германия, где получила степень доктора философии. Ее исследования были сосредоточены на разработке статистических моделей для прогнозирования токсичности, а также для других приложений, таких как хемометрия.

 

Мирей Криер

Мирей является руководителем лаборатории Центральной аналитической службы компании Merck, где она тесно сотрудничает с химиками-синтетиками и фармацевтами-химиками в области формирования и производства фармацевтических препаратов. Она особенно интересуется кристаллографией, химией твердого тела и прогнозированием кристаллической структуры. Университет Луи Пастера, Страсбург.

 

Темесген Дади

Темесген — специалист по данным в группе наук о жизни в KNIME. Он имеет значительный опыт работы с (мета)геномными данными, который был в центре внимания его постдокторских исследований в Свободном университете Берлина.