Офс степень окраски жидкостей – Извините, такой страницы не существует Wp Content Uploads 2016 09 Fs 3 3 1 0006 15 Anatoksin Stafilokokkovyj Ochishhennyj Rastvor Dlya Podkozhnogo Vvedeniya Pdf

Содержание

ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей | Фармакопея.рф

Содержимое (Table of Contents)

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Взамен ОФС 42-0050-07 ГФ XII, ч.1

Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «цветность» и «цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.

Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой области спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.

Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.

Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье.

Бесцветной считается жидкость, если ее окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или она окрашена не более интенсивно, чем эталон В9.

Сравнение степени окраски жидкости с эталонами
(В, BY, Y, GY, R)1-3   обычно проводят по методу 1; в случае использования эталонов В4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод 2.

Метод 1

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне.

Метод 2

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне.

Приготовление исходных растворов

Желтый раствор

46,0 г (точная навеска) железа(III) хлорида
(FeC13 ∙ 6 Н2О; М.м. 270,30) помещают в мерную колбу  вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из
25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,  доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание железа(III) хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа(III) хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа(III) хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.

Раствор хранят в защищенном от света месте.

Количественное определение: 10,0 мл раствора железа(III) хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала 1%  в конце титрования в качестве индикатора.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида (FеС13 ∙ 6 Н2О).

Красный раствор

60,0 г (точная навеска) растертого кобальта хлорида (СоС12 ∙ 6 Н2О; М.м. 237,93) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание кобальта  хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта  хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта  хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.

Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта  хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30 мл 10 % раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала 1% в конце титрования.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта  хлорида (СоС12 ∙ 6 Н2О).

Голубой раствор

63,0 г (точная навеска) меди(II) сульфата
(CuSO4 ∙5 Н2О; М.м. 249,68) помещают в мерную колбу вместимсотю 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди(II) сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.

Количественное определение. 10,0 мл раствора меди(II) сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты, 3 г калия йодида и перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала 1% в качестве индикатора в конце титрования.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата (CuSO4 ∙ 5H2O).

Приготовление стандартных растворов

Стандартные растворы получают смешением исходных растворов железа(III) хлорида, кобальта хлорида, меди(II) сульфата с 1% раствором хлористоводородной кислоты, отмеривая их с помощью калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл (табл. 1).

Таблица 1 ‑ Стандартные растворы

Стандартные растворыЖелтый исходный раствор, млКрасный исходный раствор, млГолубой исходный раствор, мл1 % раствор хло- ристоводородной кислоты, мл
В (коричневый)30,030,024,016,0
ВY (коричневато-желтый)24,010,04,062,0
Y (желтый)24,06,0070,0
GY (зеленовато-желтый)96,02,02,00
R (красный)10,020,0070,0

Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие колбы с притертыми пробками и хранят при температуре (20±3) °С в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.

Срок годности исходных и стандартных растворов – 1 год.

При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При наличии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.

Приготовление эталонов

Эталоны готовят из пяти стандартных растворов путем разбавления их 1 % раствором хлористоводородной кислоты.

Отмеривание исходных и стандартных растворов для приготовления шкал производят при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.

Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с наружным диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.

Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.

Количества компонентов для приготовления эталонов цветности приведены в табл. 2-6.

Таблица 2 ‑ Эталоны коричневых оттенков (шкала В)
Эталоны шкалы ВСтандартный раствор В, мл1 % раствор хлористово- дородной кислоты, мл
В175,025,0
В250,050,0
В337,562,5
В425,075,0
В512,587,5
В65,095,0
В72,597,5
В81,598,5
В91,099,0
Таблица 3 ‑ Эталоны коричневато-желтых оттенков (шкала ВY)
Эталоны шкалы BYСтандартный раствор BY, мл1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл
BY1100,00,0
BY275,025,0
ВY350,050,0
BY425,075,0
BY512,587,5
ВY65,095,0
ВY72,597,5
Таблица 4 ‑ Эталоны желтых оттенков (шкала Y)
Эталоны шкалы YСтандартный раствор Y, мл1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл
Y1100,00,0
Y275,025,0
Y350,050,0
Y425,075,0
Y512,587,5
Y65,095,0
Y72,597,5
Таблица 5 ‑ Эталоны зеленовато-желтых оттенков (шкала GY)
Эталоны шкалы GYСтандартный раствор GY, мл1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл
GY125,075,0
GY215,085,0
GY38,591,5
GY45,095,0
GY53,097,0
GY61,598,5
GY70,7599,25
Таблица 6 ‑ Эталоны красных оттенков (шкала R)
Эталоны шкалы RСтандартный раствор R, мл1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл
R1100,00,0
R275,025,0
R350,050,0
R437,562,5
R525,075,0
R612,587,5
R75,095,00

Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.

При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают номера эталона и букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон В7.

При необходимости могут быть использованы другие эталоны, приготовленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближенной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено фармакопейной статьей.

Для оценки окраски жидкостей возможно использование спектрофотометрического метода, если это предусмотрено фармакопейной статьей, при этом должны быть указаны: длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения в видимой области спектра, толщина кюветы и значение оптической плотности с допустимыми отклонениями.

Скачать в PDF ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей

Поделиться ссылкой:

pharmacopoeia.ru

Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07 гф XII)

Окраску жидкостей
определяют визуально одним из методов,
приведенных ниже, путем сравнения с
соответствующими эталонами. В статью
включены методы контроля качества
лекарственных средств по показателям
«Цветность» и «Цветность раствора».
Цветность является условно принятой
количественной характеристикой для
жидкостей, имеющих незначительную
окраску.

Цвет — это восприятие
или субъективная реакция наблюдателя
на объективный раздражитель в виде
энергии, излучаемой в видимой части
спектра и охватывающей диапазон длин
волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов
совпадает (при определенном источнике
света), если их спектры поглощения и
отражения идентичны и наблюдатель не
замечает разницы между ними. Ахроматизм
или отсутствие окраски означает
отсутствие у испытуемого раствора
абсорбции в видимой области спектра.

Для
визуальной оценки окраски жидкостей в
зависимости от интенсивности в области
коричневых, желтых и красных цветов
используют один из двух методов, описанных
в статье. Бесцветными считаются жидкости,
если их окраска не отличается от воды
(в случае растворов — от соответствующего
растворителя) или выдерживают сравнение
с эталоном В9,
т. е. должны быть окрашены не более
интенсивно, чем эталон В9.

Метод 1

Испытания проводят
в одинаковых пробирках из бесцветного,
прозрачного, нейтрального стекла с
внутренним диаметром около 12 мм, используя
равные объемы — 2,0 мл испытуемой жидкости
и воды, или растворителя, или эталона
сравнения, описанного в статье. Сравнивают
окраску в дневном отраженном свете,
горизонтально (перпендикулярно оси
пробирок) на матово-белом фоне (эталоны
1 — 3).

Метод 2

Испытания проводят
в одинаковых пробирках из бесцветного,
прозрачного, нейтрального стекла с
внутренним диаметром от 15 до 25 мм,
используя равные слои высотой 40 мм
испытуемой жидкости и воды, или
растворителя, или эталона сравнения,
описанного в статье. Сравнивают окраску
в дневном отраженном свете сверху вдоль
вертикальной оси пробирок на матово-белом
фоне (эталоны 4 — 9).

Приготовление исходных растворов

Желтый
раствор
.
46 г (точная навеска) железа (III)
хлорида (FeC13·6
Н2О;
М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,
в мерной колбе вместимостью 1000 мл,
перемешивают и доводят объем раствора
в колбе этой же смесью до метки. Определяют
количественное содержание железа
хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора
железа хлорида разбавляют этой же смесью
таким образом, чтобы содержание железа
хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.

Раствор хранят в
защищенном от света месте.

Количественное
определение
:
10,0 мл раствора железа хлорида помещают
в коническую колбу с притертой пробкой
вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды,
5 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают,
закрывают пробкой и оставляют на 15 мин
в темном месте, затем прибавляют 100 мл
воды. Титруют выделив­шийся йод
раствором 0,1 М натрия тиосульфата,
прибавляя 0,5 мл раствора крахмала в
конце титрования в качестве индикатора.

1
мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 27,03 мг железа (Ш) хлорида
(FеС13·6
Н2О).

Красный
раствор
.
60 г (точная навеска) растертого кобальта
(II)
хлорида (СоС12
×
6 Н2О;
М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной
кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе
вместимостью 1000 мл и доводят раствор в
колбе этой же смесью до метки. Определяют
количественное содержание кобальта
хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора
кобальта хлорида разбавляют этой же
смесью таким образом, чтобы содержание
кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло
59,5 мг.

Количественное
определение
.
5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают
в коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30
мл 10% раствора натрия гидроксида. Смесь
кипятят с обратным холодильником в
течение 10 мин, затем охлаждают до
комнатной температуры и прибавляют 60
мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия
йодида. Закрывают колбу и растворяют
осадок, осторожно помешивая. Выделившийся
йод титруют 0,1 М раствором натрия
тиосульфата до бледно-розового
окрашивания, используя в качестве
индикатора 0,5 мл раствора крахмала в
конце титрования.

Параллельно
проводят контрольный опыт.

1
мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 23,79 мг кобальта (II)
хлорида (СоС12
×
6 Н2О).

Голубой
раствор
.
63
г
(точная навеска) меди (II)
сульфата (CuSO4
×

5 Н2О;
М.м. 249,68) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,
в мерной колбе вместимостью 1000 мл и
доводят раствор в колбе этой же смесью
до метки. Определяют количественное
содержание меди сульфата в 1 мл раствора.
Объем раствора меди сульфата разбавляют
этой же смесью таким образом, чтобы
содержание меди сульфата в 1 мл раствора
составляло 62,4 мг.

Количественное
определение
.
10,0 мл раствора меди сульфата помещают
в коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной
кислоты и 3 г калия йодида. Смесь
перемешивают и выделившийся йод титруют
0,1 М раствором натрия тиосульфата до
бледно-коричневого окрашивания, используя
0,5 мл раствора крахмала в качестве
индикатора в конце титрования.

1
мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 24,97 мг меди (II)
сульфата (CuSO4
×
5H2O).

Приготовленные
исходные и стандартные растворы помещают
в сухие склянки с притертыми пробками
и хранят при температуре (20±3) °С в
защищенном от попадания прямых солнечных
лучей месте.

Срок годности
исходных и стандартных растворов 1 год.

При
хранении исходных и стандартных растворов
следует перед упо-треблением убедиться
в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев.
При нали-чии таковых растворы заменяют
свежеприготовленными.

studfiles.net

16. Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07)

Окраску жидкостей определяют визуально
одним из методов, приведенных ниже,
путем сравнения с соответствующими
эталонами. В статью включены методы
контроля качества лекарственных средств
по показателям «цветность» и
«цветность раствора». Цветность
является условно принятой количественной
характеристикой для жидкостей, имеющих
незначительную окраску.

Цвет — это восприятие или субъективная
реакция наблюдателя на объективный
раздражитель в виде энергии, излучаемой
в видимой части спектра и охватывающей
диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска
двух растворов совпадает (при определенном
источнике света), если их спектры
поглощения и отражения идентичны и
наблюдатель не замечает разницы между
ними.

Ахроматизм или отсутствие окраски
означает отсутствие у испытуемого
раствора абсорбции в видимой области
спектра.

Для визуальной оценки окраски жидкостей
в зависимости от интенсивности в области
коричневых, желтых и красных цветов
используют один из двух методов, описанных
в статье. Бесцветными считаются жидкости,
если их окраска не отличается от воды
(в случае растворов — от соответствующего
растворителя) или выдерживают сравнение
с эталоном B9, т.е. должны быть окрашены
не более интенсивно, чем эталон B9.

Метод 1

Испытания проводят в одинаковых пробирках
из бесцветного, прозрачного, нейтрального
стекла с внутренним диаметром около 12
мм, используя равные объемы — 2,0 мл
испытуемой жидкости и воды, или
растворителя, или эталона сравнения,
описанного в статье. Сравнивают окраску
в дневном отраженном свете, горизонтально
(перпендикулярно оси пробирок) на
матово-белом фоне (эталоны 1-3).

Метод 2

Испытания проводят в одинаковых пробирках
из бесцветного, прозрачного, нейтрального
стекла с внутренним диаметром от 15 до
25 мм, используя равные слои высотой 40
мм испытуемой жидкости и воды, или
растворителя, или эталона сравнения,
описанного в статье. Сравнивают окраску
в дневном отраженном свете сверху вдоль
вертикальной оси пробирок на матово-белом
фоне (эталоны 4-9).

Приготовление исходных растворов

Желтый раствор. 46 г (точная навеска)
железа(III) хлорида (FeCl3 x 6 h3O; М.м. 270,30)
растворяют в 900 мл смеси, приготовленной
из 25 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе
вместимостью 1000 мл, перемешивают и
доводят объем раствора в колбе этой же
смесью до метки. Определяют количественное
содержание железа хлорида в 1 мл раствора.
Объем раствора железа хлорида разбавляют
этой же смесью таким образом, чтобы
содержание железа хлорида в 1 мл составляло
45,0 мг.

Раствор хранят в защищенном от света
месте.

Количественное определение: 10,0 мл
раствора железа хлорида помещают в
коническую колбу с притертой пробкой
вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды,
5 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают,
закрывают пробкой и оставляют на 15 мин.
в темном месте, затем прибавляют 100 мл
воды. Титруют выделившийся йод раствором
0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл
раствора крахмала в конце титрования
в качестве индикатора.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида
(FeCl3 x 6 h3O).

Красный раствор. 60 г (точная навеска)
растертого кобальта(II) хлорида (CoCl2 x 6
h3O; М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,
в мерной колбе вместимостью 1000 мл и
доводят объем раствора в колбе этой же
смесью до метки. Определяют количественное
содержание кобальта хлорида в 1 мл
раствора. Объем раствора кобальта
хлорида разбавляют этой же смесью таким
образом, чтобы содержание кобальта
хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5
мг.

Количественное определение. 5,0 мл
раствора кобальта хлорида помещают в
коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
5 мл 3% раствора перекиси водорода и 30 мл
10% раствора натрия гидроксида. Смесь
кипятят с обратным холодильником в
течение 10 мин., затем охлаждают до
комнатной температуры и прибавляют 60
мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия
йодида. Закрывают колбу и растворяют
осадок, осторожно помешивая. Выделившийся
йод титруют 0,1 М раствором натрия
тиосульфата до бледно-розового
окрашивания, используя в качестве
индикатора 0,5 мл раствора крахмала в
конце титрования.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 23,79 мг кобальта (II) хлорида
(CoCl2 x 6 h3O).

Голубой раствор. 63 г (точная навеска)
меди(II) сульфата (CuSO4 x 5 h3O; М.м. 249,68)
растворяют в 900 мл смеси, приготовленной
из 25 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе
вместимостью 1000 мл и доводят объем
раствора в колбе этой же смесью до метки.
Определяют количественное содержание
меди сульфата в 1 мл раствора. Объем
раствора меди сульфата разбавляют этой
же смесью таким образом, чтобы содержание
меди сульфата в 1 мл раствора составляло
62,4 мг.

Количественное определение. 10,0 мл
раствора меди сульфата помещают в
коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной
кислоты и 3 г калия йодида. Смесь
перемешивают и выделившийся йод титруют
0,1 М раствором натрия тиосульфата до
бледно-коричневого окрашивания, используя
0,5 мл раствора крахмала в качестве
индикатора в конце титрования.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата
(CuSO4 x 5 h3O).

Приготовленные исходные и стандартные
растворы помещают в сухие склянки с
притертыми пробками и хранят при
температуре (20 +/- 3) град. C в защищенном
от попадания прямых солнечных лучей
месте.

Срок годности исходных и стандартных
растворов — 1 год.

При хранении исходных и стандартных
растворов следует перед употреблением
убедиться в отсутствии в них мути, осадка
и хлопьев. При наличии таковых растворы
заменяют свежеприготовленными.

Приготовление стандартных растворов

Стандартные растворы, получаемые
смешением исходных растворов железа
хлорида, кобальта хлорида и меди сульфата
с 1% раствором хлористоводородной
кислоты, представлены в табл. 16.1.

Таблица 16.1

Стандартные растворы

Стандартные
растворы

Желтый

исходный
раствор,
мл

Красный

исходный
раствор,
мл

Голубой

исходный
раствор,
мл

1%
раствор
хлористоводородной
кислоты,
мл

B
(коричневый)

30

30

24

16

BY
(коричневато-желтый)

24

10

4

62

Y
(желтый)

24

6

0

70

GY
(зеленовато-желтый)

96

2

2

0

R
(красный)

10

20

0

70

Приготовление эталонов

Эталоны готовят из пяти стандартных
растворов путем разбавления их 1%
раствором хлористоводородной кислоты.

Отмеривание исходных и стандартных
растворов для приготовления шкал
производят при помощи калиброванной
пипетки или бюретки с точностью до 0,02
мл.

Эталоны для определения степени окраски
жидкостей по методу I хранят в ампулах
из бесцветного прозрачного нейтрального
стекла с наружным диаметром 12 мм, в
защищенном от света месте в течение 1
года.

Эталоны, используемые для определения
степени окраски жидкостей по методу
II, готовят из соответствующих стандартных
растворов непосредственно перед
использованием.

Количества компонентов для приготовления
эталонов цветности приведены в табл.
16.2-16.6.

Таблица 16.2

Эталоны коричневых оттенков (шкала B)

Эталоны
шкалы B

Стандартный

раствор B, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

B1

75,0

25,0

B2

50,0

50,0

B3

37,5

62,5

B4

25,0

75,0

B5

12,5

87,5

B6

5,0

95,0

B7

2,5

97,5

B8

1,5

98,5

B9

1,0

99,0

Таблица 16.3

Эталоны коричневато-желтых оттенков
(шкала BY)

Эталоны
шкалы BY

Стандартный

раствор BY, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

BY1

100,0

0,0

BY2

75,0

25,0

BY3

50,0

50,0

BY4

25,0

75,0

BY5

12,5

87,5

BY6

5,0

95,0

BY7

2,5

97,5

Таблица 16.4

Эталоны желтых оттенков (шкала Y)

Эталоны
шкалы Y

Стандартный

раствор Y, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

Y1

100,0

0,0

Y2

75,0

25,0

Y3

50,0

50,0

Y4

25,0

75,0

Y5

12,5

87,5

Y6

5,0

95,0

Y7

2,5

97,5

Таблица 16.5

Эталоны зеленовато-желтых оттенков
(шкала GY)

Эталоны
шкалы GY

Стандартный

раствор GY, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

GY1

25,0

75,0

GY2

15,0

85,0

GY3

8,5

91,5

GY4

5,0

95,0

GY5

3,0

97,0

GY6

1,5

98,5

GY7

0,75

99,25

Таблица 16.6

Эталоны красных оттенков (шкала R)

Эталоны
шкалы R

Стандартный

раствор R, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

R1

100,0

0,0

R2

75,0

25,0

R3

50,0

50,0

R4

37,5

62,5

R5

25,0

75,0

R6

12,5

87,5

R7

5,0

95,0

Сравнение степени окраски жидкости с
эталонами (B, BY, Y, GY, R) обычно проводят по
методу I; в случае использования эталонов
B4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод II.

Степень окраски испытуемого раствора
не должна превышать степень окраски
соответствующего эталона. Цвет испытуемого
образца должен быть максимально приближен
к цвету соответствующего эталона.

При сравнении окраски испытуемого
раствора с эталонами указывают, кроме
номера эталона, букву шкалы. Например,
окраска раствора не должна превышать
эталон B7.

При необходимости могут быть использованы
другие эталоны, приготовленные путем
смешения стандартных растворов разных
цветовых шкал с точным указанием их
объемов для достижения нужной окраски,
приближенной к окраске испытуемого
раствора, если это предусмотрено частной
статьей.

Для оценки окраски жидкостей возможно
использование спектрофотометрического
метода, при этом должны быть указаны:
длина волны, при которой наблюдается
максимум поглощения в видимой области
спектра, толщина кюветы и значение
оптической плотности с допустимыми
отклонениями, если это предусмотрено
частной фармакопейной статьей.

studfiles.net

16. Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07)

Окраску жидкостей определяют визуально
одним из методов, приведенных ниже,
путем сравнения с соответствующими
эталонами. В статью включены методы
контроля качества лекарственных средств
по показателям «цветность» и
«цветность раствора». Цветность
является условно принятой количественной
характеристикой для жидкостей, имеющих
незначительную окраску.

Цвет — это восприятие или субъективная
реакция наблюдателя на объективный
раздражитель в виде энергии, излучаемой
в видимой части спектра и охватывающей
диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска
двух растворов совпадает (при определенном
источнике света), если их спектры
поглощения и отражения идентичны и
наблюдатель не замечает разницы между
ними.

Ахроматизм или отсутствие окраски
означает отсутствие у испытуемого
раствора абсорбции в видимой области
спектра.

Для визуальной оценки окраски жидкостей
в зависимости от интенсивности в области
коричневых, желтых и красных цветов
используют один из двух методов, описанных
в статье. Бесцветными считаются жидкости,
если их окраска не отличается от воды
(в случае растворов — от соответствующего
растворителя) или выдерживают сравнение
с эталоном B9, т.е. должны быть окрашены
не более интенсивно, чем эталон B9.

Метод 1

Испытания проводят в одинаковых пробирках
из бесцветного, прозрачного, нейтрального
стекла с внутренним диаметром около 12
мм, используя равные объемы — 2,0 мл
испытуемой жидкости и воды, или
растворителя, или эталона сравнения,
описанного в статье. Сравнивают окраску
в дневном отраженном свете, горизонтально
(перпендикулярно оси пробирок) на
матово-белом фоне (эталоны 1-3).

Метод 2

Испытания проводят в одинаковых пробирках
из бесцветного, прозрачного, нейтрального
стекла с внутренним диаметром от 15 до
25 мм, используя равные слои высотой 40
мм испытуемой жидкости и воды, или
растворителя, или эталона сравнения,
описанного в статье. Сравнивают окраску
в дневном отраженном свете сверху вдоль
вертикальной оси пробирок на матово-белом
фоне (эталоны 4-9).

Приготовление исходных растворов

Желтый раствор. 46 г (точная навеска)
железа(III) хлорида (FeCl3 x 6 h3O; М.м. 270,30)
растворяют в 900 мл смеси, приготовленной
из 25 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе
вместимостью 1000 мл, перемешивают и
доводят объем раствора в колбе этой же
смесью до метки. Определяют количественное
содержание железа хлорида в 1 мл раствора.
Объем раствора железа хлорида разбавляют
этой же смесью таким образом, чтобы
содержание железа хлорида в 1 мл составляло
45,0 мг.

Раствор хранят в защищенном от света
месте.

Количественное определение: 10,0 мл
раствора железа хлорида помещают в
коническую колбу с притертой пробкой
вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды,
5 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают,
закрывают пробкой и оставляют на 15 мин.
в темном месте, затем прибавляют 100 мл
воды. Титруют выделившийся йод раствором
0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл
раствора крахмала в конце титрования
в качестве индикатора.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида
(FeCl3 x 6 h3O).

Красный раствор. 60 г (точная навеска)
растертого кобальта(II) хлорида (CoCl2 x 6
h3O; М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,
в мерной колбе вместимостью 1000 мл и
доводят объем раствора в колбе этой же
смесью до метки. Определяют количественное
содержание кобальта хлорида в 1 мл
раствора. Объем раствора кобальта
хлорида разбавляют этой же смесью таким
образом, чтобы содержание кобальта
хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5
мг.

Количественное определение. 5,0 мл
раствора кобальта хлорида помещают в
коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
5 мл 3% раствора перекиси водорода и 30 мл
10% раствора натрия гидроксида. Смесь
кипятят с обратным холодильником в
течение 10 мин., затем охлаждают до
комнатной температуры и прибавляют 60
мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия
йодида. Закрывают колбу и растворяют
осадок, осторожно помешивая. Выделившийся
йод титруют 0,1 М раствором натрия
тиосульфата до бледно-розового
окрашивания, используя в качестве
индикатора 0,5 мл раствора крахмала в
конце титрования.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 23,79 мг кобальта (II) хлорида
(CoCl2 x 6 h3O).

Голубой раствор. 63 г (точная навеска)
меди(II) сульфата (CuSO4 x 5 h3O; М.м. 249,68)
растворяют в 900 мл смеси, приготовленной
из 25 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе
вместимостью 1000 мл и доводят объем
раствора в колбе этой же смесью до метки.
Определяют количественное содержание
меди сульфата в 1 мл раствора. Объем
раствора меди сульфата разбавляют этой
же смесью таким образом, чтобы содержание
меди сульфата в 1 мл раствора составляло
62,4 мг.

Количественное определение. 10,0 мл
раствора меди сульфата помещают в
коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной
кислоты и 3 г калия йодида. Смесь
перемешивают и выделившийся йод титруют
0,1 М раствором натрия тиосульфата до
бледно-коричневого окрашивания, используя
0,5 мл раствора крахмала в качестве
индикатора в конце титрования.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата
(CuSO4 x 5 h3O).

Приготовленные исходные и стандартные
растворы помещают в сухие склянки с
притертыми пробками и хранят при
температуре (20 +/- 3) град. C в защищенном
от попадания прямых солнечных лучей
месте.

Срок годности исходных и стандартных
растворов — 1 год.

При хранении исходных и стандартных
растворов следует перед употреблением
убедиться в отсутствии в них мути, осадка
и хлопьев. При наличии таковых растворы
заменяют свежеприготовленными.

Приготовление стандартных растворов

Стандартные растворы, получаемые
смешением исходных растворов железа
хлорида, кобальта хлорида и меди сульфата
с 1% раствором хлористоводородной
кислоты, представлены в табл. 16.1.

Таблица 16.1

Стандартные растворы

Стандартные
растворы

Желтый

исходный
раствор,
мл

Красный

исходный
раствор,
мл

Голубой

исходный
раствор,
мл

1%
раствор
хлористоводородной
кислоты,
мл

B
(коричневый)

30

30

24

16

BY
(коричневато-желтый)

24

10

4

62

Y
(желтый)

24

6

0

70

GY
(зеленовато-желтый)

96

2

2

0

R
(красный)

10

20

0

70

Приготовление эталонов

Эталоны готовят из пяти стандартных
растворов путем разбавления их 1%
раствором хлористоводородной кислоты.

Отмеривание исходных и стандартных
растворов для приготовления шкал
производят при помощи калиброванной
пипетки или бюретки с точностью до 0,02
мл.

Эталоны для определения степени окраски
жидкостей по методу I хранят в ампулах
из бесцветного прозрачного нейтрального
стекла с наружным диаметром 12 мм, в
защищенном от света месте в течение 1
года.

Эталоны, используемые для определения
степени окраски жидкостей по методу
II, готовят из соответствующих стандартных
растворов непосредственно перед
использованием.

Количества компонентов для приготовления
эталонов цветности приведены в табл.
16.2-16.6.

Таблица 16.2

Эталоны коричневых оттенков (шкала B)

Эталоны
шкалы B

Стандартный

раствор B, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

B1

75,0

25,0

B2

50,0

50,0

B3

37,5

62,5

B4

25,0

75,0

B5

12,5

87,5

B6

5,0

95,0

B7

2,5

97,5

B8

1,5

98,5

B9

1,0

99,0

Таблица 16.3

Эталоны коричневато-желтых оттенков
(шкала BY)

Эталоны
шкалы BY

Стандартный

раствор BY, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

BY1

100,0

0,0

BY2

75,0

25,0

BY3

50,0

50,0

BY4

25,0

75,0

BY5

12,5

87,5

BY6

5,0

95,0

BY7

2,5

97,5

Таблица 16.4

Эталоны желтых оттенков (шкала Y)

Эталоны
шкалы Y

Стандартный

раствор Y, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

Y1

100,0

0,0

Y2

75,0

25,0

Y3

50,0

50,0

Y4

25,0

75,0

Y5

12,5

87,5

Y6

5,0

95,0

Y7

2,5

97,5

Таблица 16.5

Эталоны зеленовато-желтых оттенков
(шкала GY)

Эталоны
шкалы GY

Стандартный

раствор GY, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

GY1

25,0

75,0

GY2

15,0

85,0

GY3

8,5

91,5

GY4

5,0

95,0

GY5

3,0

97,0

GY6

1,5

98,5

GY7

0,75

99,25

Таблица 16.6

Эталоны красных оттенков (шкала R)

Эталоны
шкалы R

Стандартный

раствор R, мл

1%
раствор
хлористоводородной

кислоты, мл

R1

100,0

0,0

R2

75,0

25,0

R3

50,0

50,0

R4

37,5

62,5

R5

25,0

75,0

R6

12,5

87,5

R7

5,0

95,0

Сравнение степени окраски жидкости с
эталонами (B, BY, Y, GY, R) обычно проводят по
методу I; в случае использования эталонов
B4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод II.

Степень окраски испытуемого раствора
не должна превышать степень окраски
соответствующего эталона. Цвет испытуемого
образца должен быть максимально приближен
к цвету соответствующего эталона.

При сравнении окраски испытуемого
раствора с эталонами указывают, кроме
номера эталона, букву шкалы. Например,
окраска раствора не должна превышать
эталон B7.

При необходимости могут быть использованы
другие эталоны, приготовленные путем
смешения стандартных растворов разных
цветовых шкал с точным указанием их
объемов для достижения нужной окраски,
приближенной к окраске испытуемого
раствора, если это предусмотрено частной
статьей.

Для оценки окраски жидкостей возможно
использование спектрофотометрического
метода, при этом должны быть указаны:
длина волны, при которой наблюдается
максимум поглощения в видимой области
спектра, толщина кюветы и значение
оптической плотности с допустимыми
отклонениями, если это предусмотрено
частной фармакопейной статьей.

studfiles.net

Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07 гф XII)

Окраску
жидкостей определяют визуально одним
из методов, приведенных ниже, путем
сравнения с соответствующими эталонами.
В статью включены методы контроля
качества лекарственных средств по
показателям «Цветность» и «Цветность
раствора». Цветность является условно
принятой количественной характеристикой
для жидкостей, имеющих незначительную
окраску.

Цвет
— это восприятие или субъективная реакция
наблюдателя на объективный раздражитель
в виде энергии, излучаемой в видимой
части спектра и охватывающей диапазон
длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух
растворов совпадает (при определенном
источнике света), если их спектры
поглощения и отражения идентичны и
наблюдатель не замечает разницы между
ними. Ахроматизм или отсутствие окраски
означает отсутствие у испытуемого
раствора абсорбции в видимой области
спектра.

Для
визуальной оценки окраски жидкостей в
зависимости от интенсивности в области
коричневых, желтых и красных цветов
используют один из двух методов, описанных
в статье. Бесцветными считаются жидкости,
если их окраска не отличается от воды
(в случае растворов — от соответствующего
растворителя) или выдерживают сравнение
с эталоном В9,
т. е. должны быть окрашены не более
интенсивно, чем эталон В9.

Метод 1

Испытания
проводят в одинаковых пробирках из
бесцветного, прозрачного, нейтрального
стекла с внутренним диаметром около 12
мм, используя равные объемы — 2,0 мл
испытуемой жидкости и воды, или
растворителя, или эталона сравнения,
описанного в статье. Сравнивают окраску
в дневном отраженном свете, горизонтально
(перпендикулярно оси пробирок) на
матово-белом фоне (эталоны 1 — 3).

Метод 2

Испытания
проводят в одинаковых пробирках из
бесцветного, прозрачного, нейтрального
стекла с внутренним диаметром от 15 до
25 мм, используя равные слои высотой 40
мм испытуемой жидкости и воды, или
растворителя, или эталона сравнения,
описанного в статье. Сравнивают окраску
в дневном отраженном свете сверху вдоль
вертикальной оси пробирок на матово-белом
фоне (эталоны 4 — 9).

Приготовление исходных растворов

Желтый
раствор
.
46 г (точная навеска) железа (III)
хлорида (FeC13·6
Н2О;
М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,
в мерной колбе вместимостью 1000 мл,
перемешивают и доводят объем раствора
в колбе этой же смесью до метки. Определяют
количественное содержание железа
хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора
железа хлорида разбавляют этой же смесью
таким образом, чтобы содержание железа
хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.

Раствор хранят в
защищенном от света месте.

Количественное
определение
:
10,0 мл раствора железа хлорида помещают
в коническую колбу с притертой пробкой
вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды,
5 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают,
закрывают пробкой и оставляют на 15 мин
в темном месте, затем прибавляют 100 мл
воды. Титруют выделив­шийся йод
раствором 0,1 М натрия тиосульфата,
прибавляя 0,5 мл раствора крахмала в
конце титрования в качестве индикатора.

1
мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 27,03 мг железа (Ш) хлорида
(FеС13·6
Н2О).

Красный
раствор
.
60 г (точная навеска) растертого кобальта
(II)
хлорида (СоС12
×
6 Н2О;
М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной
кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе
вместимостью 1000 мл и доводят раствор в
колбе этой же смесью до метки. Определяют
количественное содержание кобальта
хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора
кобальта хлорида разбавляют этой же
смесью таким образом, чтобы содержание
кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло
59,5 мг.

Количественное
определение
.
5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают
в коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30
мл 10% раствора натрия гидроксида. Смесь
кипятят с обратным холодильником в
течение 10 мин, затем охлаждают до
комнатной температуры и прибавляют 60
мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия
йодида. Закрывают колбу и растворяют
осадок, осторожно помешивая. Выделившийся
йод титруют 0,1 М раствором натрия
тиосульфата до бледно-розового
окрашивания, используя в качестве
индикатора 0,5 мл раствора крахмала в
конце титрования.

Параллельно
проводят контрольный опыт.

1
мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 23,79 мг кобальта (II)
хлорида (СоС12
×
6 Н2О).

Голубой
раствор
.
63
г
(точная навеска) меди (II)
сульфата (CuSO4
×

5 Н2О;
М.м. 249,68) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,
в мерной колбе вместимостью 1000 мл и
доводят раствор в колбе этой же смесью
до метки. Определяют количественное
содержание меди сульфата в 1 мл раствора.
Объем раствора меди сульфата разбавляют
этой же смесью таким образом, чтобы
содержание меди сульфата в 1 мл раствора
составляло 62,4 мг.

Количественное
определение
.
10,0 мл раствора меди сульфата помещают
в коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной
кислоты и 3 г калия йодида. Смесь
перемешивают и выделившийся йод титруют
0,1 М раствором натрия тиосульфата до
бледно-коричневого окрашивания, используя
0,5 мл раствора крахмала в качестве
индикатора в конце титрования.

1
мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 24,97 мг меди (II)
сульфата (CuSO4
×
5H2O).

Приготовленные
исходные и стандартные растворы помещают
в сухие склянки с притертыми пробками
и хранят при температуре (20±3) °С в
защищенном от попадания прямых солнечных
лучей месте.

Срок годности
исходных и стандартных растворов 1 год.

При
хранении исходных и стандартных растворов
следует перед упо-треблением убедиться
в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев.
При нали-чии таковых растворы заменяют
свежеприготовленными.

studfiles.net

ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей | Фармстудент

ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Взамен ОФС 42-0050-07 ГФ XII, ч.1

Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «цветность» и «цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.

Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой области спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.

Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.

Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье.

Бесцветной считается жидкость, если ее окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или она окрашена не более интенсивно, чем эталон В9.

Сравнение степени окраски жидкости с эталонами
(В, BY, Y, GY, R)1-3   обычно проводят по методу 1; в случае использования эталонов В4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод 2.

Метод 1

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне.

Метод 2

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне.

Приготовление исходных растворов

Желтый раствор

46,0 г (точная навеска) железа(III) хлорида
(FeC13 ∙ 6 Н2О; М.м. 270,30) помещают в мерную колбу  вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из
25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,  доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание железа(III) хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа(III) хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа(III) хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.

Раствор хранят в защищенном от света месте.

Количественное определение: 10,0 мл раствора железа(III) хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала 1%  в конце титрования в качестве индикатора.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида (FеС13 ∙ 6 Н2О).

Красный раствор

60,0 г (точная навеска) растертого кобальта хлорида (СоС12 ∙ 6 Н2О; М.м. 237,93) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание кобальта  хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта  хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта  хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.

Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта  хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30 мл 10 % раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала 1% в конце титрования.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта  хлорида (СоС12 ∙ 6 Н2О).

Голубой раствор

63,0 г (точная навеска) меди(II) сульфата
(CuSO4 ∙5 Н2О; М.м. 249,68) помещают в мерную колбу вместимсотю 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди(II) сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.

Количественное определение. 10,0 мл раствора меди(II) сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты, 3 г калия йодида и перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала 1% в качестве индикатора в конце титрования.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата (CuSO4 ∙ 5h3O).

Приготовление стандартных растворов

Стандартные растворы получают смешением исходных растворов железа(III) хлорида, кобальта хлорида, меди(II) сульфата с 1% раствором хлористоводородной кислоты, отмеривая их с помощью калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл (табл. 1).

Таблица 1 ‑ Стандартные растворы

Стандартные растворыЖелтый исходный раствор, млКрасный исходный раствор, млГолубой исходный раствор, мл1 % раствор хло- ристоводородной кислоты, мл
В (коричневый)30,030,024,016,0
ВY (коричневато-желтый)24,010,04,062,0
Y (желтый)24,06,0070,0
GY (зеленовато-желтый)96,02,02,00
R (красный)10,020,0070,0

Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие колбы с притертыми пробками и хранят при температуре (20±3) °С в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.

Срок годности исходных и стандартных растворов – 1 год.

При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При наличии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.

Приготовление эталонов

Эталоны готовят из пяти стандартных растворов путем разбавления их 1 % раствором хлористоводородной кислоты.

Отмеривание исходных и стандартных растворов для приготовления шкал производят при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.

Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с наружным диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.

Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.

Количества компонентов для приготовления эталонов цветности приведены в табл. 2-6.

Таблица 2 ‑ Эталоны коричневых оттенков (шкала В)
Эталоны шкалы ВСтандартный раствор В, мл1 % раствор хлористово- дородной кислоты, мл
В175,025,0
В250,050,0
В337,562,5
В425,075,0
В512,587,5
В65,095,0
В72,597,5
В81,598,5
В91,099,0
Таблица 3 ‑ Эталоны коричневато-желтых оттенков (шкала ВY)
Эталоны шкалы BYСтандартный раствор BY, мл1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл
BY1100,00,0
BY275,025,0
ВY350,050,0
BY425,075,0
BY512,587,5
ВY65,095,0
ВY72,597,5
Таблица 4 ‑ Эталоны желтых оттенков (шкала Y)
Эталоны шкалы YСтандартный раствор Y, мл1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл
Y1100,00,0
Y275,025,0
Y350,050,0
Y425,075,0
Y512,587,5
Y65,095,0
Y72,597,5
Таблица 5 ‑ Эталоны зеленовато-желтых оттенков (шкала GY)
Эталоны шкалы GYСтандартный раствор GY, мл1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл
GY125,075,0
GY215,085,0
GY38,591,5
GY45,095,0
GY53,097,0
GY61,598,5
GY70,7599,25
Таблица 6 ‑ Эталоны красных оттенков (шкала R)
Эталоны шкалы RСтандартный раствор R, мл1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл
R1100,00,0
R275,025,0
R350,050,0
R437,562,5
R525,075,0
R612,587,5
R75,095,00

Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.

При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают номера эталона и букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон В7.

При необходимости могут быть использованы другие эталоны, приготовленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближенной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено фармакопейной статьей.

Для оценки окраски жидкостей возможно использование спектрофотометрического метода, если это предусмотрено фармакопейной статьей, при этом должны быть указаны: длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения в видимой области спектра, толщина кюветы и значение оптической плотности с допустимыми отклонениями.

farmstudent.ru

Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07 гф XII)

Окраску жидкостей
определяют визуально одним из методов,
приведенных ниже, путем сравнения с
соответствующими эталонами. В статью
включены методы контроля качества
лекарственных средств по показателям
«Цветность» и «Цветность раствора».
Цветность является условно принятой
количественной характеристикой для
жидкостей, имеющих незначительную
окраску.

Цвет — это восприятие
или субъективная реакция наблюдателя
на объективный раздражитель в виде
энергии, излучаемой в видимой части
спектра и охватывающей диапазон длин
волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов
совпадает (при определенном источнике
света), если их спектры поглощения и
отражения идентичны и наблюдатель не
замечает разницы между ними. Ахроматизм
или отсутствие окраски означает
отсутствие у испытуемого раствора
абсорбции в видимой области спектра.

Для
визуальной оценки окраски жидкостей в
зависимости от интенсивности в области
коричневых, желтых и красных цветов
используют один из двух методов, описанных
в статье. Бесцветными считаются жидкости,
если их окраска не отличается от воды
(в случае растворов — от соответствующего
растворителя) или выдерживают сравнение
с эталоном В9,
т. е. должны быть окрашены не более
интенсивно, чем эталон В9.

Метод 1

Испытания проводят
в одинаковых пробирках из бесцветного,
прозрачного, нейтрального стекла с
внутренним диаметром около 12 мм, используя
равные объемы — 2,0 мл испытуемой жидкости
и воды, или растворителя, или эталона
сравнения, описанного в статье. Сравнивают
окраску в дневном отраженном свете,
горизонтально (перпендикулярно оси
пробирок) на матово-белом фоне (эталоны
1 — 3).

Метод 2

Испытания проводят
в одинаковых пробирках из бесцветного,
прозрачного, нейтрального стекла с
внутренним диаметром от 15 до 25 мм,
используя равные слои высотой 40 мм
испытуемой жидкости и воды, или
растворителя, или эталона сравнения,
описанного в статье. Сравнивают окраску
в дневном отраженном свете сверху вдоль
вертикальной оси пробирок на матово-белом
фоне (эталоны 4 — 9).

Приготовление исходных растворов

Желтый
раствор
. 46 г (точная
навеска) железа (III)
хлорида (FeC13·6
Н2О;
М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,
в мерной колбе вместимостью 1000 мл,
перемешивают и доводят объем раствора
в колбе этой же смесью до метки. Определяют
количественное содержание железа
хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора
железа хлорида разбавляют этой же смесью
таким образом, чтобы содержание железа
хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.

Раствор хранят в
защищенном от света месте.

Количественное
определение
: 10,0 мл
раствора железа хлорида помещают в
коническую колбу с притертой пробкой
вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды,
5 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают,
закрывают пробкой и оставляют на 15 мин
в темном месте, затем прибавляют 100 мл
воды. Титруют выделив­шийся йод
раствором 0,1 М натрия тиосульфата,
прибавляя 0,5 мл раствора крахмала в
конце титрования в качестве индикатора.

1 мл
0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 27,03 мг железа (Ш) хлорида
(FеС13·6
Н2О).

Красный
раствор
. 60 г (точная
навеска) растертого кобальта (II)
хлорида (СоС12 ×
6 Н2О;
М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной
кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе
вместимостью 1000 мл и доводят раствор в
колбе этой же смесью до метки. Определяют
количественное содержание кобальта
хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора
кобальта хлорида разбавляют этой же
смесью таким образом, чтобы содержание
кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло
59,5 мг.

Количественное
определение
. 5,0 мл
раствора кобальта хлорида помещают в
коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30
мл 10% раствора натрия гидроксида. Смесь
кипятят с обратным холодильником в
течение 10 мин, затем охлаждают до
комнатной температуры и прибавляют 60
мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия
йодида. Закрывают колбу и растворяют
осадок, осторожно помешивая. Выделившийся
йод титруют 0,1 М раствором натрия
тиосульфата до бледно-розового
окрашивания, используя в качестве
индикатора 0,5 мл раствора крахмала в
конце титрования.

Параллельно
проводят контрольный опыт.

1 мл
0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 23,79 мг кобальта (II)
хлорида (СоС12 ×
6 Н2О).

Голубой
раствор
. 63
г (точная навеска)
меди (II)
сульфата (CuSO4
×
5 Н2О;
М.м. 249,68) растворяют в 900 мл смеси,
приготовленной из 25 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и 975 мл воды,
в мерной колбе вместимостью 1000 мл и
доводят раствор в колбе этой же смесью
до метки. Определяют количественное
содержание меди сульфата в 1 мл раствора.
Объем раствора меди сульфата разбавляют
этой же смесью таким образом, чтобы
содержание меди сульфата в 1 мл раствора
составляло 62,4 мг.

Количественное
определение
. 10,0 мл
раствора меди сульфата помещают в
коническую колбу с притертой стеклянной
пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют
50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной
кислоты и 3 г калия йодида. Смесь
перемешивают и выделившийся йод титруют
0,1 М раствором натрия тиосульфата до
бледно-коричневого окрашивания, используя
0,5 мл раствора крахмала в качестве
индикатора в конце титрования.

1 мл
0,1 М раствора натрия тиосульфата
соответствует 24,97 мг меди (II)
сульфата (CuSO4
× 5H2O).

Приготовленные
исходные и стандартные растворы помещают
в сухие склянки с притертыми пробками
и хранят при температуре (20±3) °С в
защищенном от попадания прямых солнечных
лучей месте.

Срок годности
исходных и стандартных растворов 1 год.

При
хранении исходных и стандартных растворов
следует перед употреблением убедиться
в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев.
При наличии таковых растворы заменяют
свежеприготовленными.

studfiles.net

Отправить ответ

avatar
  Подписаться  
Уведомление о